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对X射线荧光光谱法测定元素含量的不确定度的主要来源进行分析,对决定合成不确定度的大小的分量进行讨论,并以测定钒钛磁铁矿中的TFe含量为例说明整个评定过程。在X射线荧光光谱分析过程中,测定结果不确定度主要来自样品制备、仪器测量和数据处理过程;但是可以分别通过制备同一个样品的多个分析样片进行重复性测定、对同一个分析样片进行重复性测定和用标准样品的认定值与计算值之间的差异来估算。评定结果表明数据处理过程引入的不确定度最大,因此在建立分析方法时应该特别注意理论α系数的计算、校正模式的选择、基体校正、重叠谱线的干扰