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摘要：水体中氨氮的污染是世界性的问题，氨氮污染的直接后果是导致水体富营养化，影响渔业生产，严重影响了人、畜饮用水安全，恶化了人类的生存环境，因而准确定量水体中氨氮含量显得尤为重要和紧迫。文章主要阐述了影响氨氮的的测定主要因素，从而针对固体纳氏试剂测定饮用水中氨氮的方法进行分析，实验的结果表明：本方法的准确度、精密度和线性关系较好，与标准方法测定结果基本相符。从中可以看出，对氨氮的测定方法作了改进，证明改进后的方法是可行的。
关键词：生活饮用水，氨氮，纳氏试剂， 固体试剂
Abstract: water in ammonia nitrogen pollution is the world's problem, ammonia nitrogen pollution is led to the direct consequence of eutrophication, influence of fishery production, the serious influence the safety of drinking water, livestock, worsening human survival environment, and accurate quantitative water in ammonia nitrogen content is especially important and urgent. The paper mainly expounds the influence of ammonia nitrogen determination of the main factors, and so on, were solid's reagent in drinking water of ammonia nitrogen analysis, the result of the experiment shows that the method of accuracy, precision and linear relationship is good, and the standard method for determining consistent results. It shows, of ammonia nitrogen determination method is improved, prove the improved method is feasible.
Keywords: living and drinking water, ammonia nitrogen, on's reagent, solid reagents
中圖分类号：D432.64文献标识码：A 文章编号：
纳氏试剂法是测氨氮的基本方法，目前仍被各国采用为标准方法。氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指标，是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体污染和水体的“自净状况”。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较为详细， 但实际工作中情况复杂，这些方法的应用有很多问题需要探讨、解决。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法，测定生活饮用水中氨氮，获得有意义的结果。
1 影响氨氮的的测定主要因素
在水样的测定中水样的温度、PH值、浊度、泡沫对氯气的测定结果有一定的影响，只要表现在以下几个方面：
（1）实验证明配制钠氏试剂加入氯化汞时碘化钾溶液的温度在40℃左右时检出限较低、反应灵敏；
（2）钠氏试剂必须低温冷藏保存以防颜色加深，保证空白值的稳定性。
（3）采用钠氏试剂比色法测定氨氮时加入不同量的氢氧化钠对钠氏试剂的反应影响很大，当PH<11时溶液中的NH4+不能完全转化成NH3使结果偏低；PH>11时对测定无影响。
（4）水样的浊度对钠氏试剂比色法测定有影响，应进行吸光度校正，清除浊度的影响，水样中锰的含量较高时使案的结果偏高，使用50%的酒石酸钾钠和EDTA二钠盐各1毫升代替酒石酸钾钠能遮蔽锰的干扰。对水样的泡沫影响蒸馏可以加入稳定消泡剂硅油I号可以有效的抑制泡沫的产生使蒸馏顺利进行，硅油I号稳定不会被蒸馏出来对氨氮的测定结果无影响。
综上所述，笔者主要结合自己的工作实践，将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法，测定生活饮用水中氨氮，实验证明此方法的可行性。
2 实验部分
2.1 实验原理
在碱性溶液中，氨与纳氏试剂[K2(HgI4)]反应生成淡黄色至棕色的络合物[(Hg2ONH2 I]，在一定条件下，其发色强度与氨氮含量成正比。
2.2 实验仪器与试剂
（1）721型分光光度计：上海第三分析仪器厂生产。
（2）纳氏干粉试剂：称取 5100g碘化汞、3175g碘化钾、16125g酒石酸钾钠，将3种试剂放入150ml烧杯中，加无氨蒸馏水约40ml，微热溶解，以慢速滤纸过滤(滤纸用热无氨蒸馏水冲洗后备用)，用2ml水淋洗滤纸(2次)，收集滤液和洗液于蒸发皿中，在沸水浴上不停搅拌使之蒸发浓缩近干，转入50e 烘箱内烘干，此时酒石酸钾钠脱水，得到淡黄色固体22g。研成粉未，通过完全干燥的60目尼龙筛，盛放于双层瓶盖的塑料瓶内，可保存数年。
（3）氨氮标准使用液：由氯化铵配制成1mg/ml的标准液，再稀释制成10µg/ml的氨氮标准使用液。
（4）酒石酸钾钠：分析纯。
（5）氢氧化钠：优级纯，每粒约0106~0108g。本法所用试剂均用无氨蒸馏水配制。
2.3实验方法
吸取10ml水样于10ml比色管中，另于一系列10ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、 1.00、1.50、2.00ml 氨氮标准使用液，用无氨蒸馏水稀释至10ml，向水样及标准管中各加入40mg酒石酸钾钠粉末，1粒氢氧化钠，盖好管塞，振摇至溶解，再加入45~50mg纳氏干粉试剂，盖紧管塞，振摇至溶解，放置10min，于420nm波长，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定样品及标准系列的吸光度，或将标准系列制成标准比色板，进行目视比色。绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮的含量，或用目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。
3 结果与讨论
3.1标准曲线及线性范围
按实验操作方法，绘制标准曲线，所得A-C的线性回归方程为：Y=0.019X+ 0.021，实验结果表明，氨氮量在0~210mg/L 范围内线性关系良好。
3.2 精密度
将3 个不同浓度的水样各重复10 次测定其精密度，结果见表1。
表 1方法的精密度实验结果
3.3回收实验
向不同氨氮含量的水样中分别加入不同浓度氨氮标准使用液，测定其回收率。回收率在 93%~103%之间，平均回收率为98.0%。见表2。
表 2回收率实验结果
3.4方法对比实验
用本方法（1）与国家标准方法（2）分别对10 种水样进行测定，结果见表3。
表3两种方法测定结果比较
经t检验，t=112680105，两种方法测定结果，差异无显著性。
4 结束语
综上所述，采用固体纳氏试剂测定饮用水中氨氮的方法可行。该方法简便，携带试剂方便，本方法的准确度、精密度和线性关系较好，与标准方法(液体试剂)测定结果基本相符，值得推广应用。该方法用目视比色也较为简便、准确，可作为一种快速检验方法应用于基层。
参考文献
[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.北京：中国环境科学出版社，2002.
[2]王静.水中氨氮测量不确定度的评定[J].环境科技，2009，22(S1):36-38.
[3]张蓉，邓天龙,廖梦霞.水环境中氨氮分析方法的进展[J].四川环境,2008，27(1):76-80.
[4]赵玉军，师培.水中氨氮的测量不确定度评定[J].江苏环境科技，2005，18(S1):94-95.
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。
关键词：生活饮用水，氨氮，纳氏试剂， 固体试剂
Abstract: water in ammonia nitrogen pollution is the world's problem, ammonia nitrogen pollution is led to the direct consequence of eutrophication, influence of fishery production, the serious influence the safety of drinking water, livestock, worsening human survival environment, and accurate quantitative water in ammonia nitrogen content is especially important and urgent. The paper mainly expounds the influence of ammonia nitrogen determination of the main factors, and so on, were solid's reagent in drinking water of ammonia nitrogen analysis, the result of the experiment shows that the method of accuracy, precision and linear relationship is good, and the standard method for determining consistent results. It shows, of ammonia nitrogen determination method is improved, prove the improved method is feasible.
Keywords: living and drinking water, ammonia nitrogen, on's reagent, solid reagents
中圖分类号：D432.64文献标识码：A 文章编号：
纳氏试剂法是测氨氮的基本方法，目前仍被各国采用为标准方法。氨氮作为水体中有机物污染的卫生学评价指标，是水质检测的常见项目。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体污染和水体的“自净状况”。正确监测水体中的氨氮含量对于评估水体的富营养化程度、加强环境保护具有重要意义。目前的标准方法和一些等效方法对氨氮测定的介绍较为详细， 但实际工作中情况复杂，这些方法的应用有很多问题需要探讨、解决。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法，测定生活饮用水中氨氮，获得有意义的结果。
1 影响氨氮的的测定主要因素
在水样的测定中水样的温度、PH值、浊度、泡沫对氯气的测定结果有一定的影响，只要表现在以下几个方面：
（1）实验证明配制钠氏试剂加入氯化汞时碘化钾溶液的温度在40℃左右时检出限较低、反应灵敏；
（2）钠氏试剂必须低温冷藏保存以防颜色加深，保证空白值的稳定性。
（3）采用钠氏试剂比色法测定氨氮时加入不同量的氢氧化钠对钠氏试剂的反应影响很大，当PH<11时溶液中的NH4+不能完全转化成NH3使结果偏低；PH>11时对测定无影响。
（4）水样的浊度对钠氏试剂比色法测定有影响，应进行吸光度校正，清除浊度的影响，水样中锰的含量较高时使案的结果偏高，使用50%的酒石酸钾钠和EDTA二钠盐各1毫升代替酒石酸钾钠能遮蔽锰的干扰。对水样的泡沫影响蒸馏可以加入稳定消泡剂硅油I号可以有效的抑制泡沫的产生使蒸馏顺利进行，硅油I号稳定不会被蒸馏出来对氨氮的测定结果无影响。
综上所述，笔者主要结合自己的工作实践，将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法，测定生活饮用水中氨氮，实验证明此方法的可行性。
2 实验部分
2.1 实验原理
在碱性溶液中，氨与纳氏试剂[K2(HgI4)]反应生成淡黄色至棕色的络合物[(Hg2ONH2 I]，在一定条件下，其发色强度与氨氮含量成正比。
2.2 实验仪器与试剂
（1）721型分光光度计：上海第三分析仪器厂生产。
（2）纳氏干粉试剂：称取 5100g碘化汞、3175g碘化钾、16125g酒石酸钾钠，将3种试剂放入150ml烧杯中，加无氨蒸馏水约40ml，微热溶解，以慢速滤纸过滤(滤纸用热无氨蒸馏水冲洗后备用)，用2ml水淋洗滤纸(2次)，收集滤液和洗液于蒸发皿中，在沸水浴上不停搅拌使之蒸发浓缩近干，转入50e 烘箱内烘干，此时酒石酸钾钠脱水，得到淡黄色固体22g。研成粉未，通过完全干燥的60目尼龙筛，盛放于双层瓶盖的塑料瓶内，可保存数年。
（3）氨氮标准使用液：由氯化铵配制成1mg/ml的标准液，再稀释制成10µg/ml的氨氮标准使用液。
（4）酒石酸钾钠：分析纯。
（5）氢氧化钠：优级纯，每粒约0106~0108g。本法所用试剂均用无氨蒸馏水配制。
2.3实验方法
吸取10ml水样于10ml比色管中，另于一系列10ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、 1.00、1.50、2.00ml 氨氮标准使用液，用无氨蒸馏水稀释至10ml，向水样及标准管中各加入40mg酒石酸钾钠粉末，1粒氢氧化钠，盖好管塞，振摇至溶解，再加入45~50mg纳氏干粉试剂，盖紧管塞，振摇至溶解，放置10min，于420nm波长，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定样品及标准系列的吸光度，或将标准系列制成标准比色板，进行目视比色。绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮的含量，或用目视比色记录水样中相当于氨氮标准的含量。
3 结果与讨论
3.1标准曲线及线性范围
按实验操作方法，绘制标准曲线，所得A-C的线性回归方程为：Y=0.019X+ 0.021，实验结果表明，氨氮量在0~210mg/L 范围内线性关系良好。
3.2 精密度
将3 个不同浓度的水样各重复10 次测定其精密度，结果见表1。
表 1方法的精密度实验结果
3.3回收实验
向不同氨氮含量的水样中分别加入不同浓度氨氮标准使用液，测定其回收率。回收率在 93%~103%之间，平均回收率为98.0%。见表2。
表 2回收率实验结果
3.4方法对比实验
用本方法（1）与国家标准方法（2）分别对10 种水样进行测定，结果见表3。
表3两种方法测定结果比较
经t检验，t=11268
4 结束语
综上所述，采用固体纳氏试剂测定饮用水中氨氮的方法可行。该方法简便，携带试剂方便，本方法的准确度、精密度和线性关系较好，与标准方法(液体试剂)测定结果基本相符，值得推广应用。该方法用目视比色也较为简便、准确，可作为一种快速检验方法应用于基层。
参考文献
[1]国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法.北京：中国环境科学出版社，2002.
[2]王静.水中氨氮测量不确定度的评定[J].环境科技，2009，22(S1):36-38.
[3]张蓉，邓天龙,廖梦霞.水环境中氨氮分析方法的进展[J].四川环境,2008，27(1):76-80.
[4]赵玉军，师培.水中氨氮的测量不确定度评定[J].江苏环境科技，2005，18(S1):94-95.
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。