【摘 要】
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3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚是合成抗风湿新药艾拉莫德的关键中间体,但在制备过程中生成了一种双取代产物的工艺杂质,且分离困难。开发一种高效制备艾拉莫德中间体的工艺杂
【机 构】
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常州工程职业技术学院制药与环境工程学院; 常州佳德医药科技有限公司;
【基金项目】
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江苏高校品牌专业建设工程资助项目(PPZY-2015B178)
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3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚是合成抗风湿新药艾拉莫德的关键中间体,但在制备过程中生成了一种双取代产物的工艺杂质,且分离困难。开发一种高效制备艾拉莫德中间体的工艺杂质——3-(N,N-二甲磺酰基)胺基-4-苯氧基苯甲醚的新方法,即由5-甲氧基-2-苯氧基苯胺经桑德迈尔反应碘代、再经铜催化反应制得。考察了铜催化反应的催化剂、缚酸剂、反应温度、溶剂对反应的影响。结果表明:Cu(OAc)2·H2O/1,10-菲罗啉为催化剂和配体、碳酸钾为缚酸剂、二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,100℃反应8 h,能够以良好的反应收率得到产物。其结构经1HNMR、13CNMR、DEPT和质谱确证。该方法具有步骤简单、收率高等特点,为艾拉莫德及中间体的杂质研究和质量控制提供了帮助。
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