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采用直流电沉积法在铜基体表面制备纳米晶NdFeB薄膜。利用扫描电镜、能谱、振动样品磁强计和动电位极化技术对样品进行表征。采用循环伏安和电化学阻抗技术对NdFeB膜电沉积初期的电化学行为进行研究。结果表明，电沉积制备的NdFeB膜的耐蚀性能优于传统烧结法制备的NdFeB膜的耐蚀性能。纳米晶NdFeB磁性薄膜的电沉积初期遵循3D瞬时成核/生长机制，电荷转移为速控步骤。随着外加沉积电位的增大，异质成核/生长逐渐转变为同质成核/生长，因此电沉积过程的电荷转移电阻减小。