【摘 要】
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目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体.方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-磺酸盐(GCDCA-3-S)、甘氨去氧胆酸-3-磺酸盐(GDCA-3-S)的高分辨多级质谱信息,推导质谱裂解途径并归属各碎片离子,构建候选离子对m/z 528.3→528.3、528.3→448.3、528.3→404.3、528.3→386.3、5
【机 构】
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北京中医药大学 中药学院 中药现代研究中心,北京 100029
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目的:通过在线能量分辨质谱法(Online ER-MS)快速区分胆类中药在体内的代谢产物甘氨胆酸硫酸盐同分异构体.方法:采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)采集3个甘氨胆酸硫酸盐异构体甘氨熊去氧胆酸-3-磺酸盐(GUDCA-3-S)、甘氨鹅去氧胆酸-3-磺酸盐(GCDCA-3-S)、甘氨去氧胆酸-3-磺酸盐(GDCA-3-S)的高分辨多级质谱信息,推导质谱裂解途径并归属各碎片离子,构建候选离子对m/z 528.3→528.3、528.3→448.3、528.3→404.3、528.3→386.3、528.3→330.2、528.3→97.0和528.3→74.0,每个候选离子对进一步衍生1组拟离子对(PITs),对应1组在–5～–180 eV梯度变化(步长为1 eV)的碰撞能;通过Online ER-MS采集所有拟离子对质谱响应,采用高斯曲线拟合每一组拟离子对的响应值,构建裂解曲线组,进而在同分异构体间比较同一离子对的裂解曲线.结果:3个同分异构体的MS1和MS2基本一致,难以区分.各组拟离子对的响应值均呈现高斯分布.同一化合物的不同候选离子对呈现出不同的裂解曲线,同分异构体的相同离子对的裂解曲线也存在差异.结论:利用Online ER-MS可以实现甘氨胆酸硫酸盐同分异构体的快速、有效区分,为胆类中药体内药效物质和作用机制的阐明提供参考.
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