目的建立气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged,Safty)方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primarysecondaryamine,PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率,最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safty)方法进行前处理,GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%～112.4%之间,相对标准偏差均小于7.0%。结论该方法操作简便、灵敏度高,能够满足日常检验工作的要求。