玉米田除草剂环磺酮的合成

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[目的]旨在探索一条适合工业化生产环磺酮的工艺路线。[方法]以3-氯-2-甲基苯胺和甲硫醇钠为起始原料,在亚硝酸钠的作用下得到2-氯-6-甲巯基甲苯,然后和乙酰氯发生酰化反应,再经过氧化氢氧化后,与次氯酸钠发生卤仿反应得到2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;最后经过酯化和溴化反应得到2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯使之与三氟乙醇发生取代反应,水解后得到最终产物2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;在丙酮氰醇的催化下,2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸与1,3-环己二酮反应得到目的产物环磺酮。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与环磺酮结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。
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