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目的建立顶空固相微萃取(HSSPME)气相色谱法测定水中氯酚(CPs)的方法。方法采用SPME前处理技术,用毛细色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果2氯酚(MCP),2,4二氯酚(DCP),2,4,6三氯酚(TCP),五氯酚(PCP)的最低检出浓度分别为60.0、2.64、0.15和0.84μgL;标准曲线的相关系数分别为0.999、0.997、0.997、0.995;样品低、中、高三种浓度的加标后回收率分别为95.3%~107%、93.6%~102%、92.4%~102%、91.5%~99.1%;相对标准偏差(n=6)分别为1.0%~8.1%、1.6%~6.6%、2.9%~8.6%、2.0%~8.2%。结论该法简便、灵敏,不使用有机溶剂,是测定氯酚类化合物的理想方法。