包头矿磷铁比例失衡对稀土收率及产品质量的影响

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  [摘 要]本文研究了包头矿铁磷比失衡对稀土收率及产品质量的影响,考察了铁磷在稀土硫酸焙烧过程中的行为,确定包头矿高温硫酸焙烧工艺中的较佳磷铁比例范围。
  [关键词]稀土矿 磷铁比 硫酸焙烧 稀土收率
  中图分类号:TF648 文献标识码:TF 文章编号:1009―914X(2013)25―0375―01
  引言
  稀土元素有“工业味精”之称,被人们誉为新材料的宝库,不仅广泛应用于传统的冶金、机械、玻璃陶瓷、石油化工、农业等领域,更为荧光材料、永磁材料、磁致伸缩材料、超导材料、贮氢材料、航空航天等高新技术领域及市场所青睐 [1,2]。
  包头是我国的第一大型稀土矿集中分布区,包头矿区的稀土矿主要以氟碳铈矿和独居石为主。目前包头矿采用高温硫酸焙烧工艺,虽然焙烧温度、焙烧时间、酸矿比对焙烧矿浸出收率、中和收率、稀土总收率均有较大影响,但是磷铁配比在包头矿硫酸焙烧工艺中对焙烧后浸出收率、中和收率、稀土总收率的影响依然不容忽视,本文从确定包头矿磷铁较佳配比,对大工业生产具有极大的指导意义[3]。
  1.试验
  1.1 实验方法
  按照一定的配比称取定量的铁粉加入包头稀土矿,混合均匀,再加入适量的浓硫酸,在一定的温度下进行氧化焙烧,控制合适的固液比和浸出时间,稀土将被浸出进入溶液中。采用此方法,可获得稀土硫酸盐溶液。
  1.2 实验设备及分析
  稀土矿的焙烧在马弗炉中进行;焙烧矿的浸出在常温下即可,水浸时用磁力搅拌器不断搅拌。
  采用EDTA滴定法测定稀土液体样品中的REO含量,采用定铈法测定稀土固体样品的REO含量。
  2.实验结果分析
  2.1磷铁比对稀土矿收率率的影响
  图1 磷铁比对稀土矿浸出率的影响
  图2 磷铁比对氧化镁加入量的影响
  图1考察了磷铁比对稀土矿浸出率的影响,磷和铁的比例是影响稀土浸出率的因素之一,也。从图2中带黑点的曲线可以看出,稀土的浸出率随着磷铁比的增大而不断增加,当磷铁比达到1:1.2时,稀土浸出率达到98.7%,而后磷铁比的继续增大上升,稀土浸出率反而降低。不带黑点的曲线是根据带黑点的曲线采用科学的处理方法拟合出的所得拟合曲线方程为
  Y =94.8-3.285 X+3.825 X2-0.77 X3 (1)
  曲线的基本趋势与实验所得的带黑点曲线相同,不同的是,浸出率只有98.5%,略低于实验值。
  对方程(1)微分
  d Y/dX= - 3.258+6.165X-2.31X2 (2)
  通过式(2)我们可以确定式(1)的理论最高收率,即最高稀土浸出率时的最佳磷铁比例,为1:1.207.
  2.2磷铁比对氧化镁单耗的影响
  由图2可以带点的曲线看出,随着磷铁比的不断增大,氧化镁的加入量不断增加。图中的平滑曲线是对带点曲线的拟合,拟合方程为:
  Y =6.425-2.575 X+0.725 X2 (3)
  对方程(5)微分,得:
  d Y/dX= - 2.575+1.45X (4)
  由方程(6)可得d Y/dX=0时,,1:M =1.77,M=0.56。
  所以,当磷铁比达到1:0.56时,曲线斜率为正值,并且不断增大。据此,我认为由于此时 焦磷酸铁已经不再形成了,因为磷的相对浓度太小了,已经开始有大量的氧化铁形成了。
  2.3 产品质量分析
  表1 产品的质量
  从表1可知,磷铁比比例在1:0.51到1:2之间,产品的质量均达到质量要求。
  3 结论
  磷铁比的较佳配比范围为1:0.56到1:1.1207之间。用此配比条件制取的REO浸出率最高为97.35%,稀土溶液品质合格。
  参考文献
  [1] 肖早早,衣守志,方中心.包头稀土精矿中温焙烧工艺参数优化[J].天津大学学报,2010,25(6)26
  [2] 周静,游国云. 从西川冕宁矿制取混合稀土新工艺初探[J].西南名族学院学报,1994,20(3)267.
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