[目的]建立干法消化和氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0.26~10.00μg/L,相关系数γ=0.999 7,最低检测限=0.050μg/L,回收率为92.2%~105.0%,精密度为2.47%~5.07%;铋的线性范围为0.25~10.00μg/L,γ=0.999 7,最低检测限=0.050μg/L,回收率为94.0%~107.0%,精密度为2.86%~5.11%。双元素同时测定法与单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。