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采用机械合金化和放电等离子烧结技术制备了高纯Ti3SiC2金属陶瓷,并研究了微量Al对Ti3SiC2的机械合金化合成和随后的烧结过程的影响。结果表明,机械合金化Ti、Si、C混合粉体,可合成TiC、Ti3SiC混合粉体。添加适量的Al可以明显提高机械合金化及随后的放电等离子烧结产物中Ti3SiC2的含量,显著降低高纯Ti3SiC2的烧结合成温度。原料成分为3Ti/Si/2C/0.2Al的混合粉体经机械合金化10h,经850℃放电等离子烧结可获得高达96.5wt%的Ti3SiC2块体,烧结温度提高到1100