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分别以钼酸铵和钼酸钠为反应前驱体，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在室温条件下制备出具有不同形貌的三氧化钼。采用FESEM、XRD和UV-Vis等表征手段对不同形貌的样品进行了对比袁征分析，考察了陈化时间对以钼酸钠为前驱体的产物形貌的影响。结果表明，以钼酸铵和钼酸钠为前驱体时，在相同的反应条件下，可得到具有不同形貌和尺寸的氧化钼。纳米氧化钼颗粒与大尺寸片状氧化钼相比，在形成过程中产生晶胞收缩，且其紫外一可见吸收光谱发生明显蓝移。