微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

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使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611nm或Si 288.158nm为分析线,Ar 420.069nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%~5.00%范围内(Si 251.611nm),以及硅质量分数在0.015%~5.00%范围内(Si 288.158nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。
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