本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚（APs）和烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的固相萃取（SPE）—高效液相色谱/荧光检测（HPLC-FLD）分析方法.水样经酸化（p H 2.0—3.0）后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min^-1速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱（4.6×250 mm,5.0μm）,以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好（R>0.998）,方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析.