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研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土，EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围，结果表明，草酸分离稀土方法简便快速，但草酸用量需控制在理论用量的1．2～1．7倍，且合金中铁含量要求小于0．5％；氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长，但可将主要干扰杂质铁分离完全，终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中，测定结果的相对标准偏差为0．69％～1．23％，回收率在97．2％～102．5％之间。