直接苷化法合成十二烷基糖苷放大实验工艺过程的优化

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在小试基础上,建立了一套反应釜体积为30 L直接苷化法合成十二烷基糖苷的实验室放大实验装置。考察了放大实验装置制备十二烷基葡萄糖苷的工艺参数的稳定性。结果表明,采用实验室小试工艺条件很难生产出与小试同等质量的烷基糖苷。指出了原料葡萄糖的含水量、醇糖摩尔比(简称醇糖比,下同)、葡萄糖在醇中的分散性及工艺参数的稳定性等因素影响了放大实验。最后确定优化的工艺条件为:原料葡萄糖选用无水的、且需过筛、脱水、预混合和分批投料;醇糖比为6∶1;温度、压力等工艺参数采用自动化控制;真空系统增设冷凝器和分离罐等。工艺过程优化后放大实验装置运行良好,所得产品经气相色谱仪分析与小试产品质量同等。
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