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采用水热法合成具有四角星形貌的钒酸铋,再将钒酸铋浸渍在碱溶液里二次水热,制备出BiVO4/Bi2O3催化剂。采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）,紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）等方法对样品进行表征。可见光下,BiVO4/Bi2O3复合物的光催化降解罗丹明B性能及光电流响应均优于纯BiVO4。这是由于BiVO4/Bi2O3复合材料形成了异质结构,有效抑制了光生电子与空穴的复合效率。