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用固相反应法制备了大块的ZnFe2O4,用聚乙烯醇(PVA)溶胶凝胶法制备出6~90 nm的ZnFe2O4纳米微粉,用X衍射研究了Zn铁氧体纳米颗粒的结构.从4.2~300.0 K的变温穆斯堡尔谱的结果发现纳米晶的磁有序转变温度(TN)比大块材料的高,这是Fe离子和Zn离子在A,B位不同分布的结果.尺寸越小的纳米颗粒具有较大的θYK.