【摘 要】
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建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后,分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和T检验,结果表明在95%置信范围内样品的
【机 构】
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中国计量科学研究院,江苏省计量科学研究院
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建立了茶碱标准物质的制备和定值方法。将市售茶碱原料纯化、干燥、混匀后,分装成500瓶样品。随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和T检验,结果表明在95%置信范围内样品的均匀性良好;稳定性检验按短期稳定性(1月)和长期稳定性(12月)分别进行,长期稳定性结果通过了T检验,表明在20℃条件下茶碱的稳定期不少于12个月。采用质量平衡和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的方法对茶碱标准物质定值,用液相色谱串联高分辨质谱仪(LC-IT TOF)确认了茶碱标准物质中的2个杂质,分别为3-甲基黄嘌呤和三甲基黄嘌呤,并用液相色谱仪对上述杂质进行了准确定量。分别评价了两种定值方法的不确定度,茶碱定值结果为99.80%,扩展不确定度为0.14%(k=2)。
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