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含氮杂环光致发光分子经柱前衍生化，采用荧光检测及柱后在线质谱鉴定对废水中胺类化合物进行了测定。衍生物荧光激发和发射波长分别为λex=275nm，λem=380nm。在pH8．0的硼酸钠缓冲液中，于40℃下衍生反应40min后获得稳定的荧光产物。在Hypersil BDSC18柱上，采用梯度洗脱对5种芳香胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源（APCI Source）正离子模式进行在线的柱后质谱定性，实现了5种芳香胺衍生物的快速、准确测定。方法具有良好的重现性，线性回归系数大于0．9998，检出限在7