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采用水热合成法制备[Ni（phen）3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料，通过考察反应温度、时间及催化剂用量等影响因素，确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件为催化剂用量为0．09g，反应温度为80℃，反应时间为15min．表明[Ni（phen）3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂，可以为解决当前硫酸催化合成阿司匹林所产生的低效、污染及高成本的问题提供参考．