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建立超声辅助萃取-固相净化-高效液相色谱法测定乳饮料中硫氰酸钠的方法，重点研究了乳饮料的样品前处理方法，采用乙腈加三氯乙酸作为蛋白沉淀剂，有效实现对各类乳饮料的样品中蛋白质的沉淀和硫氰酸钠的提取。方法在0.05～50 mg·kg-1具有良好的线性关系，硫氰酸钠的日内精密度3.29%～5.56%，日间精密度4.32%～6.45%；不同乳饮料的回收率范围变化为87.73%～106.37%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.024 mg·kg-1。