水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

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建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C18填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C18 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg1μg/kg。目标化合物的回收率为69%124%,相对标准偏差为1%19%。
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