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摘要：本文对于紫外分光光度法进行废水总氮测定的现状进行了分析，提出了紫外分光光度法在进行废水总氮测定中存在的问题，对紫外分光光度以及双波长法进行了理论分析，对于双波长法的基本原理以及进行废水总氮检测的措施进行了论述，可供有关单位参考。
关键词：紫外分光光度法；废水；总氮
引言
通常来说对于水体富营养化水平进行判定的关键分析参数是总氮，而国内现在进行废水总总氮检测措施中最通行的措施之一是紫外分光光度法，不过因为紫外分光光度措施的检测上限偏低，无法最大限度的避免溴离子以及碘离子的影响，因此需要对废水总氮检测中的紫外分光光措施进行改进，增加总氮进行检测的上限，并且避免溴离子以及碘离子的影响，最终达到增加总氮检测水平的目的。
通过试验分析可以得知一般氮元素在污水内部的消解程序通常都需要消耗较长的期限，并且对消解阶段能不能完全进行确认也存在一定困难，而利用双波长措施能够在较短时间内对废水中存在的亚硝酸盐以及硝酸盐的比例进行确定，而且还能够利用双波长措施对废水消解阶段进行程度开展分析判断，该种措施检测精确水平比较高，操作较为简便，因此能够适应废水总氮检测的实际需求。
1 紫外分光光度法废水总氮测定现状
通常对于废水中总氮进行检测的措施利用过硫酸钾氧化，让无机氮化合物以及有机氮变成硝酸盐氮之后，利用紫外分光光度措施和气相分子吸收措施或者离子色谱措施开展检测作业，最近伴随着国内外总氮检测技术的提高，对于废水中总氮的检测措施也有了新的发展趋势，一般对总氮进行检测措施包括如下几种。
气相分子吸收光谱措施是利用碱性过硫酸钾氧化的措施把废水内部存在的亚硝酸盐氮以及氨氮进行氧化后得到硝酸盐，再把废水中包含的较多的有机氮进行氧化后得到硝酸盐，然后在70度温度条件下，在一定浓度的盐酸介质内部，利用还原溶液把废水中存在的硝酸盐再短时间内进行还原分解，产生一氧化氮物质，然后利用空气把一氧化氮导入到气相分子吸收光谱装置的吸收管内，而一氧化氮气体在镉空心阴极灯在特定波长下出现的吸光强度可以进行有效监测，在得到其准确的习惯强度之后，可以利用校准曲线措施对于废水中存在的硝酸盐氮的比例进行检测。
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度措施是利用过硫酸钾当成氧化物，在碱性介质的前提下，一方面能够把废水内部的亚硝酸盐氮以及氨氮通过氧化作用转变为硝酸盐，另外一方面还能够把废水内部较多的有机氮通过氧化作用转变为硝酸盐，之后可以利用紫外分光光度措施对其吸光度进行检测，最终可以得到总氮的含量，该种措施是对于废水中总氮含量进行检测最为基本的措施，
上述两种措施是现在对于总氮检测最为有效的措施，此外还包括微波消解-紫外分光光度措施、光催化氧化-紫外分光光度措施以及流动注射分析措施等，而总氮含量是对废水水质进行分析的关键参数，还有许多其他相应的检测措施，但所有检测措施大体上都能够被分为两部分，首先是氮元素消解归一化阶段，把废水中含有的有机氮、亚硝酸盐氮以及氨氮通过氧化转变为硝酸盐以及亚硝酸盐，其次是对氮元素的检测阶段，利用气相分子措施、紫外分光光度措施或者其他措施对废水中亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的比例进行检测，也就是废水中总氮的比例。
紫外分光光度措施是在氮元素的检测阶段十分关键的措施，使用较为方便，而且费用不高，但是其检测的上限不高，仅仅为4mg/L，而且废水中存在的溴离子以及碘离子有可能对总氮含量的检测造成一定影响。因此需要对于传统的紫外线措施进行改进，一方面增加总氮的检测上限数值，另外一方面采取措施避免废水中溴离子以及碘离子的影响。
2 紫外分光光度法理论分析
一般来说根据理论分析，废水经过光催化氧化、微波消解或者硫酸钾氧化作用进行消解之后，水体内部仅仅包括硝酸盐，不过在实际操作阶段，因为消解阶段无法完全进行，因此在进行消解之后的废水内部仍然包含有一定比例的亚硝酸盐，也会使得整个检测数据产生不可避免的误差，对试验精确水平造成不利影响。
通过上述分析可知，利用特定措施可以在短时间对废水内部存在的亚硝酸盐以及硝酸盐的比例进行检测，则该特定措施就能够对废水的消解过程进行较快的判定，为试验过程顺利进行提供便利，而利用双波长法进行废水中亚硝酸盐以及硝酸盐比例检测较为方便，而且其检测精确程度可以适应试验需求，因此该方法是对废水消解阶段完全性进行判断，对亚硝酸盐以及硝酸鹽比例进行检测的理想措施。
紫外分光光度措施为利用对单色光经过溶液后单色光的光度值进行比较之后，再对溶液中溶质的比例进行判断的措施，其理论基础是比耳定律。
比耳定律的基本内容为如果特定均匀的有色溶液中通过一束平行的单色光，则溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积呈现正比关系。对于朗博比尔定律来说，如果吸收介质的厚度不发生任何改变，则溶液的吸光度和有色溶液的浓度应当呈现正相关关系，不过在进行具体操作阶段，标准曲线通常都会发生和朗博比尔定律偏离的情况，有些情况会向吸光度轴偏移，有些情况会向浓度轴方向进行偏移，而导致标准曲线发生偏移的因素比较多，但最为基本的因素是进行检测试验的条件和朗博比尔定律成立的前提条件不够一致。
通常朗博比尔定律能够成立的前提条件为入射光线是平行单色光同时可以进行垂直照射，吸光物质是均匀非散射体系，吸光质点之间不存在相互作用，物质以及照射光之间的作用只限制于光吸收阶段，没有光化学现象以及荧光出现。
3 紫外分光光度法测定总氮操作方法
紫外分光光度法测定废水中总氮含量的操作方法主要适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为10 mL时，检出限为0.05 mg/L，测定范围为0.20～7.00 mg/L。
首先试剂为过硫酸钾，分析纯；试剂为氢氧化钠，分析纯；使用碱性溶液，选择10g重量的氢氧化钠，再选择28g过硫酸钾配置溶液，将其融入到无氧水中，稀释到800 mL（先溶解氢氧化钠），将溶液存放在聚乙烯瓶中，可以储存一周；硝酸钾标准使用液需要购买标样并且稀释配制； 制备无氨水时需要使用到浓硫酸，根据实际情况选择浓硫酸的浓度，进行蒸馏作业。使用专业的收集容器收集蒸馏出的液体，然后进行去离子工作，使用适量的氢氧化钠配置氢氧化钠溶液，将其稀释到80 mL；
硝酸钾标准的储备液也需要人工进行制备，使用一定量的硝酸钾固体进行烘干，然后选择优质的硝酸钾放入到无氨水中，选择合适的容量瓶进行硝酸钾溶液的定容。通过计算可以得出硝酸钾的溶液浓度。为了保证溶液的稳定性，需要在溶液中放入2ml的三氯甲烷，可以起到保护作用。硝酸钾的标准溶液需要将其稀释到原有的十倍左右。这时可以计算出硝酸钾溶液中硝酸盐氮的浓度。
为了更好的表现出溶液中的特性，需要绘制标准的曲线，按照0、0.2、0.6、1ml的标准进行实验，使用无氨水进行稀释。按照标准的要求加入一定量的碱性硫酸钾，在这个过程中，需要保证瓶口处于密闭的状态，防止溶液喷溅出来。使用比色管之前需要进行消毒，加热之后，将内部产生的气体全部放出。提升温度到一百二十摄氏度左右，进行自然降温，将内部产生的气体放出，打开瓶盖，将比色管冷却到室温，加入一定量的盐酸，使用无氨水进行稀释。使用紫外分光光度计进行对比，可以得到变化曲线，使用校准的绘制工具绘制曲线。
测定水样的时候需要按上述方法确定稀释倍数及取样量分取水样于25 ML的容器中，加入少量的碱性硫酸钾溶液（5ml左右），将管口使用小纱布塞紧，防止加热时，内部产生气体将溶液喷出。将刻度管放到烧杯中，将其加热、加压处理，当压力到达标准值时，保持压力不变三十分钟，然后将其自然冷却。
消解好的水样放至室温后，加入（1+9）盐酸1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线。放置一定时间。使用无氨水进行测定。测定其吸光度减去空白吸光度可以得到一个氮含量，使用标准曲线进行对比，即可查出总氮含量。
4 紫外分光光度检测废水总氮注意事项
因为在总氮测定过程中受到环境因素以及操作情况的作用比较大，所以在利用紫外分光光度措施进行废水总氮测定过程中，标准曲线的相关系数经常会发生无法达到要求的情况，空白值比较高，在对废水样品测定时很多时候都会碰到废水总氮的含量低于或者总氮的含量明显大于氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮含量的综合，或者在部分时期在比色阶段发生吸光度都是负值的情况，无法开展实验分析操作，所以必须对于废水总氮紫外分光光度测定阶段的消解时间、温度、压力锅更换等调整后对于分析用水以及试剂纯度进行分析研究。
如果亚硝酸钠以及硝酸钠彼此都是对方的影响物质，就能够清楚混合溶液内部亚硝酸钠对于硝酸钠比例的干扰，从而能够得到混合溶液中硝酸钠的比例，之后根据亚硝酸钠溶液的吸光度以及浓度的关系曲线可以得到亚硝酸钠的含量。
进行废水总氮检测使用的设备包括紫外分光光度计，石英比色皿，烧杯、容量瓶等设备，而试剂利用亚硝酸钠和硝酸钠，利用试剂配置氮含量分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0mg/L的亞硝酸钠以及硝酸钠标准溶液，包括亚硝酸钠以及硝酸钠的混合溶液。
不同浓度溶液在配置完成之后，就能够开展溶液的光谱扫描过程，第一步应当开启紫外分光光度仪装置，经过一定时间的设备预热之后，对光谱仪设备的不同指标进行预先设置，基本扫描步长为1nm，扫描速度为60次/分钟，扫描区域为200nm到350nm，之后再进行扫描光谱信息，把装有蒸馏水的石英比色皿放在仪器内部，开展基线定位，然后再拿出比色皿，把蒸馏水更换成已经配置好的亚硝酸钠、硝酸钠以及混合溶液，进行光谱扫描，并且保持其光谱文件。
利用该措施对标准合成试样进行检测，其检测结果如下表所示，根据表中数据能够得出结论，利用该措施对亚硝酸钠以及硝酸钠含量检测的结果相对误差在10%以内，不过该种措施的特点是运算过程较为简单，进行数据分析的速度比较快，特别是对于需要进行快速估计溶液中亚硝酸钠以及硝酸钠含量的情况下其优势更为突出。
4 结论
利用紫外分光光度措施进行废水中总氮进行检测试验阶段的分析以及在后期对于试验数据的统计可知，利用紫外分光光度措施对废水中的亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮进行检测的精确程度比较高，而在具体操作过程中，仅仅需要对混合溶液在不同情况下的吸光度数值进行测定，并且利用吸光度差值拟合曲线以及亚硝酸钠的标准曲线能够短时间内得出亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的含量，操作过程简便容易掌握，后期数据分析过程也十分简单，运算效率比较高，能够在短时间内对于废水的消解程度进行判定。
参考文献：
[1]鲁敏，董宜玲. COD测定仪消解-紫外分光光度法测定水和废水中总氮的研究[J]. 东北电力大学学报，2007，27（2）：73-75.
[2]卫红. 碱性过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定废水中总氮[J]. 现代科学仪器，1999（5）：64-65.
[3]马仁坤. 污水中总氮测定的紫外分光光度法的研究[D]. 江南大学，2011.
[4]王光辉，梁玉河，胡霞，等. 紫外分光光度法快速测定废水中COD的研究[J]. 燃料与化工，2000，31（1）：31-33.
关键词：紫外分光光度法；废水；总氮
引言
通常来说对于水体富营养化水平进行判定的关键分析参数是总氮，而国内现在进行废水总总氮检测措施中最通行的措施之一是紫外分光光度法，不过因为紫外分光光度措施的检测上限偏低，无法最大限度的避免溴离子以及碘离子的影响，因此需要对废水总氮检测中的紫外分光光措施进行改进，增加总氮进行检测的上限，并且避免溴离子以及碘离子的影响，最终达到增加总氮检测水平的目的。
通过试验分析可以得知一般氮元素在污水内部的消解程序通常都需要消耗较长的期限，并且对消解阶段能不能完全进行确认也存在一定困难，而利用双波长措施能够在较短时间内对废水中存在的亚硝酸盐以及硝酸盐的比例进行确定，而且还能够利用双波长措施对废水消解阶段进行程度开展分析判断，该种措施检测精确水平比较高，操作较为简便，因此能够适应废水总氮检测的实际需求。
1 紫外分光光度法废水总氮测定现状
通常对于废水中总氮进行检测的措施利用过硫酸钾氧化，让无机氮化合物以及有机氮变成硝酸盐氮之后，利用紫外分光光度措施和气相分子吸收措施或者离子色谱措施开展检测作业，最近伴随着国内外总氮检测技术的提高，对于废水中总氮的检测措施也有了新的发展趋势，一般对总氮进行检测措施包括如下几种。
气相分子吸收光谱措施是利用碱性过硫酸钾氧化的措施把废水内部存在的亚硝酸盐氮以及氨氮进行氧化后得到硝酸盐，再把废水中包含的较多的有机氮进行氧化后得到硝酸盐，然后在70度温度条件下，在一定浓度的盐酸介质内部，利用还原溶液把废水中存在的硝酸盐再短时间内进行还原分解，产生一氧化氮物质，然后利用空气把一氧化氮导入到气相分子吸收光谱装置的吸收管内，而一氧化氮气体在镉空心阴极灯在特定波长下出现的吸光强度可以进行有效监测，在得到其准确的习惯强度之后，可以利用校准曲线措施对于废水中存在的硝酸盐氮的比例进行检测。
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度措施是利用过硫酸钾当成氧化物，在碱性介质的前提下，一方面能够把废水内部的亚硝酸盐氮以及氨氮通过氧化作用转变为硝酸盐，另外一方面还能够把废水内部较多的有机氮通过氧化作用转变为硝酸盐，之后可以利用紫外分光光度措施对其吸光度进行检测，最终可以得到总氮的含量，该种措施是对于废水中总氮含量进行检测最为基本的措施，
上述两种措施是现在对于总氮检测最为有效的措施，此外还包括微波消解-紫外分光光度措施、光催化氧化-紫外分光光度措施以及流动注射分析措施等，而总氮含量是对废水水质进行分析的关键参数，还有许多其他相应的检测措施，但所有检测措施大体上都能够被分为两部分，首先是氮元素消解归一化阶段，把废水中含有的有机氮、亚硝酸盐氮以及氨氮通过氧化转变为硝酸盐以及亚硝酸盐，其次是对氮元素的检测阶段，利用气相分子措施、紫外分光光度措施或者其他措施对废水中亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的比例进行检测，也就是废水中总氮的比例。
紫外分光光度措施是在氮元素的检测阶段十分关键的措施，使用较为方便，而且费用不高，但是其检测的上限不高，仅仅为4mg/L，而且废水中存在的溴离子以及碘离子有可能对总氮含量的检测造成一定影响。因此需要对于传统的紫外线措施进行改进，一方面增加总氮的检测上限数值，另外一方面采取措施避免废水中溴离子以及碘离子的影响。
2 紫外分光光度法理论分析
一般来说根据理论分析，废水经过光催化氧化、微波消解或者硫酸钾氧化作用进行消解之后，水体内部仅仅包括硝酸盐，不过在实际操作阶段，因为消解阶段无法完全进行，因此在进行消解之后的废水内部仍然包含有一定比例的亚硝酸盐，也会使得整个检测数据产生不可避免的误差，对试验精确水平造成不利影响。
通过上述分析可知，利用特定措施可以在短时间对废水内部存在的亚硝酸盐以及硝酸盐的比例进行检测，则该特定措施就能够对废水的消解过程进行较快的判定，为试验过程顺利进行提供便利，而利用双波长法进行废水中亚硝酸盐以及硝酸盐比例检测较为方便，而且其检测精确程度可以适应试验需求，因此该方法是对废水消解阶段完全性进行判断，对亚硝酸盐以及硝酸鹽比例进行检测的理想措施。
紫外分光光度措施为利用对单色光经过溶液后单色光的光度值进行比较之后，再对溶液中溶质的比例进行判断的措施，其理论基础是比耳定律。
比耳定律的基本内容为如果特定均匀的有色溶液中通过一束平行的单色光，则溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积呈现正比关系。对于朗博比尔定律来说，如果吸收介质的厚度不发生任何改变，则溶液的吸光度和有色溶液的浓度应当呈现正相关关系，不过在进行具体操作阶段，标准曲线通常都会发生和朗博比尔定律偏离的情况，有些情况会向吸光度轴偏移，有些情况会向浓度轴方向进行偏移，而导致标准曲线发生偏移的因素比较多，但最为基本的因素是进行检测试验的条件和朗博比尔定律成立的前提条件不够一致。
通常朗博比尔定律能够成立的前提条件为入射光线是平行单色光同时可以进行垂直照射，吸光物质是均匀非散射体系，吸光质点之间不存在相互作用，物质以及照射光之间的作用只限制于光吸收阶段，没有光化学现象以及荧光出现。
3 紫外分光光度法测定总氮操作方法
紫外分光光度法测定废水中总氮含量的操作方法主要适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为10 mL时，检出限为0.05 mg/L，测定范围为0.20～7.00 mg/L。
首先试剂为过硫酸钾，分析纯；试剂为氢氧化钠，分析纯；使用碱性溶液，选择10g重量的氢氧化钠，再选择28g过硫酸钾配置溶液，将其融入到无氧水中，稀释到800 mL（先溶解氢氧化钠），将溶液存放在聚乙烯瓶中，可以储存一周；硝酸钾标准使用液需要购买标样并且稀释配制； 制备无氨水时需要使用到浓硫酸，根据实际情况选择浓硫酸的浓度，进行蒸馏作业。使用专业的收集容器收集蒸馏出的液体，然后进行去离子工作，使用适量的氢氧化钠配置氢氧化钠溶液，将其稀释到80 mL；
硝酸钾标准的储备液也需要人工进行制备，使用一定量的硝酸钾固体进行烘干，然后选择优质的硝酸钾放入到无氨水中，选择合适的容量瓶进行硝酸钾溶液的定容。通过计算可以得出硝酸钾的溶液浓度。为了保证溶液的稳定性，需要在溶液中放入2ml的三氯甲烷，可以起到保护作用。硝酸钾的标准溶液需要将其稀释到原有的十倍左右。这时可以计算出硝酸钾溶液中硝酸盐氮的浓度。
为了更好的表现出溶液中的特性，需要绘制标准的曲线，按照0、0.2、0.6、1ml的标准进行实验，使用无氨水进行稀释。按照标准的要求加入一定量的碱性硫酸钾，在这个过程中，需要保证瓶口处于密闭的状态，防止溶液喷溅出来。使用比色管之前需要进行消毒，加热之后，将内部产生的气体全部放出。提升温度到一百二十摄氏度左右，进行自然降温，将内部产生的气体放出，打开瓶盖，将比色管冷却到室温，加入一定量的盐酸，使用无氨水进行稀释。使用紫外分光光度计进行对比，可以得到变化曲线，使用校准的绘制工具绘制曲线。
测定水样的时候需要按上述方法确定稀释倍数及取样量分取水样于25 ML的容器中，加入少量的碱性硫酸钾溶液（5ml左右），将管口使用小纱布塞紧，防止加热时，内部产生气体将溶液喷出。将刻度管放到烧杯中，将其加热、加压处理，当压力到达标准值时，保持压力不变三十分钟，然后将其自然冷却。
消解好的水样放至室温后，加入（1+9）盐酸1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线。放置一定时间。使用无氨水进行测定。测定其吸光度减去空白吸光度可以得到一个氮含量，使用标准曲线进行对比，即可查出总氮含量。
4 紫外分光光度检测废水总氮注意事项
因为在总氮测定过程中受到环境因素以及操作情况的作用比较大，所以在利用紫外分光光度措施进行废水总氮测定过程中，标准曲线的相关系数经常会发生无法达到要求的情况，空白值比较高，在对废水样品测定时很多时候都会碰到废水总氮的含量低于或者总氮的含量明显大于氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮含量的综合，或者在部分时期在比色阶段发生吸光度都是负值的情况，无法开展实验分析操作，所以必须对于废水总氮紫外分光光度测定阶段的消解时间、温度、压力锅更换等调整后对于分析用水以及试剂纯度进行分析研究。
如果亚硝酸钠以及硝酸钠彼此都是对方的影响物质，就能够清楚混合溶液内部亚硝酸钠对于硝酸钠比例的干扰，从而能够得到混合溶液中硝酸钠的比例，之后根据亚硝酸钠溶液的吸光度以及浓度的关系曲线可以得到亚硝酸钠的含量。
进行废水总氮检测使用的设备包括紫外分光光度计，石英比色皿，烧杯、容量瓶等设备，而试剂利用亚硝酸钠和硝酸钠，利用试剂配置氮含量分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0mg/L的亞硝酸钠以及硝酸钠标准溶液，包括亚硝酸钠以及硝酸钠的混合溶液。
不同浓度溶液在配置完成之后，就能够开展溶液的光谱扫描过程，第一步应当开启紫外分光光度仪装置，经过一定时间的设备预热之后，对光谱仪设备的不同指标进行预先设置，基本扫描步长为1nm，扫描速度为60次/分钟，扫描区域为200nm到350nm，之后再进行扫描光谱信息，把装有蒸馏水的石英比色皿放在仪器内部，开展基线定位，然后再拿出比色皿，把蒸馏水更换成已经配置好的亚硝酸钠、硝酸钠以及混合溶液，进行光谱扫描，并且保持其光谱文件。
利用该措施对标准合成试样进行检测，其检测结果如下表所示，根据表中数据能够得出结论，利用该措施对亚硝酸钠以及硝酸钠含量检测的结果相对误差在10%以内，不过该种措施的特点是运算过程较为简单，进行数据分析的速度比较快，特别是对于需要进行快速估计溶液中亚硝酸钠以及硝酸钠含量的情况下其优势更为突出。
4 结论
利用紫外分光光度措施进行废水中总氮进行检测试验阶段的分析以及在后期对于试验数据的统计可知，利用紫外分光光度措施对废水中的亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮进行检测的精确程度比较高，而在具体操作过程中，仅仅需要对混合溶液在不同情况下的吸光度数值进行测定，并且利用吸光度差值拟合曲线以及亚硝酸钠的标准曲线能够短时间内得出亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮的含量，操作过程简便容易掌握，后期数据分析过程也十分简单，运算效率比较高，能够在短时间内对于废水的消解程度进行判定。
参考文献：
[1]鲁敏，董宜玲. COD测定仪消解-紫外分光光度法测定水和废水中总氮的研究[J]. 东北电力大学学报，2007，27（2）：73-75.
[2]卫红. 碱性过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定废水中总氮[J]. 现代科学仪器，1999（5）：64-65.
[3]马仁坤. 污水中总氮测定的紫外分光光度法的研究[D]. 江南大学，2011.
[4]王光辉，梁玉河，胡霞，等. 紫外分光光度法快速测定废水中COD的研究[J]. 燃料与化工，2000，31（1）：31-33.