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以新鲜椰衣粗纤维为原料，采用NaOH溶液提取分离椰衣中的半纤维素，并对其结构进行分析表征。结果表明：在料液比1∶50（g/mL）条件下，NaOH溶液质量分数5%，提取时间4.0h，提取温度65℃时，椰衣半纤维素的产率最高，达14.33%。对所得样品进行红外光谱分析，确认为椰衣半纤维素，采用凝胶渗透色谱分析，数均分子质量为49049D，质均分子质量为368354D。所得椰衣半纤维素，用稀硫酸水解，高效液相色谱分析，其保留时间与标准木糖保留时间高度吻合。