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1.容量瓶本身的体积误差是多少?
经查找,近几年采购的容量瓶都标注了体积误差,如100 mL容量瓶体积误差为0.1 mL。对于标注体积误差的100 mL容量瓶,笔者用50 mL及100 mL的酸式滴定管进行了标定,结果二者体积误差均在0.1 mL以内。
标定方法如下:
实验(1):在20℃时,用50 mL的酸式滴定管(最小刻度0.1 mL)向标注了体积误差的100 mL干燥容量瓶中定量滴入50 mL水,滴入两次共计100 mL水,发现液面低于刻度线,然后用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,所需水的滴数为1滴(1滴体积约0.05 mL)。
实验(2):在20℃时,用100 mL的酸式滴定管(最小刻度0.2 mL)向标注了体积误差的
100 mL干燥容量瓶中定量滴入100 mL水,发现液面高于刻度线,然后用胶头滴管吸出1滴水后溶液的凹液面正好与刻度线相切(1滴体积约0.05 mL)。
通过以上实验还证明,用滴定管来测量和研究容量瓶体积误差问题是可行的。
2.定容前轻轻振荡容量瓶的作用是什么?
配制一定物质的量浓度溶液,其步骤主要为:(1)计算,(2)称量,(3)溶解,(4)转移,(5)定容。苏教版必修1化学教材(2014年6月第6版)配制100 mL 0.1 mol·L-1碳酸钠溶液第(4)步是这样描述的:“将烧杯中的溶液用玻璃棒小心地引流到100 mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2次~3次,并将每次洗涤的溶液都注入容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀”。在实验过程中,有许多学生忽视了“轻轻振荡容量瓶”这一操作,从而导致实验有较大误差。请看下面的两个对比实验。
对比实验一:
实验步骤:
实验(3):定容前轻轻振荡容量瓶。取一只100 mL容量瓶,向其中加入10 mL饱和食盐水,然后加入50 mL蒸馏水,轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀。继续加入蒸馏水至离刻度线1 cm~2 cm时,改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,再将容量瓶塞盖好,反复上下颠倒,摇匀。然后将容量瓶正立,静置,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验(4):定容前没有轻轻振荡容量瓶。将上述容量瓶中的溶液倒掉,用水洗干净,向其中加入10 mL饱和食盐水,然后加入蒸馏水至离刻度线1 cm~2 cm时,改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,再将容量瓶塞盖好,反复上下颠倒,摇匀。然后将容量瓶正立,静置,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验结果:
实验(3)所需水的滴数为1滴;实验(4)所需水的滴数为3滴.
对比实验二:
实验步骤:
实验(5):取一只100 mL容量瓶,向其中加入30 mL饱和食盐水,然后加入30 mL蒸馏水,轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀。其余步骤同实验(3)。
实验(6):将上述容量瓶中的溶液倒掉,用水洗干净,向其中加入30mL饱和食盐水,其余步骤同实验(4)。
实验结果:实验(5)所需水的滴数为2滴;实验(6)所需水的滴数为6滴.
通过以上两个对比实验,得到的实验结论是:定容前轻轻振荡容量瓶,可使溶液混合均匀,减小定容时的体积变化,从而减小实验误差。并且,如果不振荡,溶液浓度越大,误差越大。
3.用浓硫酸配制稀硫酸,溶解后不冷却就转移,定容后再冷却至20℃,体积误差有多大?实验(7):分别取30 mL水于150 mL烧杯中,各加入不同体积的浓硫酸,振荡,测得温度为t1;将溶解后的浓硫酸,迅速转移至100 mL容量瓶,再向容量瓶中加入30 mL水,振荡,测得温度为t2;继续加水至刻度线,反复摇匀,测得温度为t3;从容量瓶中取出温度计,加水至刻度线;冷却至20℃,继续加入水至刻度线,记录需要加水的滴数。结果见表1。
通过表1数据可以看出:
(1)用浓硫酸配制稀硫酸,溶解后不冷却就转移,会带来体积误差。
(2)配制的硫酸越浓,需要的浓硫酸就越多,体积误差就越大。
(3)当配制的硫酸浓度比较稀(如0.3 mol·L-1以下)时,体积误差很小(在0.1 mL以内),因此浓硫酸溶解后可以不冷却就转移。
注意:溶解及转移速度不同,测得的结果会稍有不同。按正常速度,结果不会相差太大。
4.用玻璃棒引流时,玻璃棒的下端接触点必须在容量瓶刻度线以下吗?
实验(8):选取3个100 mL容量瓶,它们的刻度线分别处在颈的偏上、偏中、偏下位置。分别将玻璃棒下端接触点沿刻度线以上和以下引流,向上述容量瓶中加水至离刻度线3 cm~4 cm时,改用胶头滴管加水至刻度线,然后塞好塞子,反复振荡后,正立容量瓶,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验结果:都需要2滴水。因此玻璃棒沿刻度线以上和以下引流基本没有区别。这样以来,用玻璃棒引流时,玻璃棒下端接触点适当靠颈的上部一点更好操作。由此可知,加水定容时可以不用玻璃棒引流,用滴瓶等加水也可以。实际上,美国教材中转移溶液就没有使用玻璃棒。
5.将溶解的溶液转移到容量瓶后,烧杯及玻璃棒不洗涤与洗涤误差会有多大?
實验(9):取1只酸式滴定管,向其中加入1 mol·L-1食盐水并调节液面起始读数为0;另取1支规格为125 mL干燥烧杯,从酸式滴定管中放出20 mL食盐水到该烧杯中,轻轻摇晃后,将烧杯中的食盐水全部倒入上述酸式滴定管中,待液面稳定后发现液面读数约为0.1 mL。由此可以得出烧杯粘附溶液体积约为0.1 mL。实验(10):另取1支酸式滴定管,向其中加入1 mol·L-1食盐水并调节液面起始读数为0;另取1只规格为125 mL干燥烧杯,从酸式滴定管中放出20 mL食盐水到该烧杯中,用玻璃棒(中等粗度,周长为2 cm)搅拌溶液,将烧杯中的食盐水沿玻璃棒全部转移到上述酸式滴定管中,待液面稳定后发现液面读数约为0.2 mL。由此可以得出烧杯及玻璃棒各粘附溶液体积为0.1 mL。
综合上述结果可知,如果烧杯及玻璃棒不洗涤:若溶解液为20 mL,其带来的浓度误差约为1%;若溶解液为10 mL,其带来的浓度误差约为2%。二者都远大于100 mL容量瓶自身0.1%的体积误差,显然不行。
根据烧杯及玻璃棒残留量为0.2 mL,可计算出洗涤1次、2次、3次的浓度误差。
若每次洗涤用水量为20 mL,洗涤1次浓度误差约为0.01%,洗涤2次浓度误差约为0.0001%,洗涤3次浓度误差约为0.000001%。
若每次洗涤用水量为10 mL,洗涤1次浓度误差约为0.04%,洗涤2次浓度误差约为0.0008%,洗涤3次浓度误差约为0.000016%。
如果按计算结果来看,洗涤烧杯及玻璃棒1次就可以了,当然洗涤2次效果更好。
(收稿日期:2019-02-12)
经查找,近几年采购的容量瓶都标注了体积误差,如100 mL容量瓶体积误差为0.1 mL。对于标注体积误差的100 mL容量瓶,笔者用50 mL及100 mL的酸式滴定管进行了标定,结果二者体积误差均在0.1 mL以内。
标定方法如下:
实验(1):在20℃时,用50 mL的酸式滴定管(最小刻度0.1 mL)向标注了体积误差的100 mL干燥容量瓶中定量滴入50 mL水,滴入两次共计100 mL水,发现液面低于刻度线,然后用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,所需水的滴数为1滴(1滴体积约0.05 mL)。
实验(2):在20℃时,用100 mL的酸式滴定管(最小刻度0.2 mL)向标注了体积误差的
100 mL干燥容量瓶中定量滴入100 mL水,发现液面高于刻度线,然后用胶头滴管吸出1滴水后溶液的凹液面正好与刻度线相切(1滴体积约0.05 mL)。
通过以上实验还证明,用滴定管来测量和研究容量瓶体积误差问题是可行的。
2.定容前轻轻振荡容量瓶的作用是什么?
配制一定物质的量浓度溶液,其步骤主要为:(1)计算,(2)称量,(3)溶解,(4)转移,(5)定容。苏教版必修1化学教材(2014年6月第6版)配制100 mL 0.1 mol·L-1碳酸钠溶液第(4)步是这样描述的:“将烧杯中的溶液用玻璃棒小心地引流到100 mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2次~3次,并将每次洗涤的溶液都注入容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀”。在实验过程中,有许多学生忽视了“轻轻振荡容量瓶”这一操作,从而导致实验有较大误差。请看下面的两个对比实验。
对比实验一:
实验步骤:
实验(3):定容前轻轻振荡容量瓶。取一只100 mL容量瓶,向其中加入10 mL饱和食盐水,然后加入50 mL蒸馏水,轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀。继续加入蒸馏水至离刻度线1 cm~2 cm时,改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,再将容量瓶塞盖好,反复上下颠倒,摇匀。然后将容量瓶正立,静置,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验(4):定容前没有轻轻振荡容量瓶。将上述容量瓶中的溶液倒掉,用水洗干净,向其中加入10 mL饱和食盐水,然后加入蒸馏水至离刻度线1 cm~2 cm时,改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,再将容量瓶塞盖好,反复上下颠倒,摇匀。然后将容量瓶正立,静置,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验结果:
实验(3)所需水的滴数为1滴;实验(4)所需水的滴数为3滴.
对比实验二:
实验步骤:
实验(5):取一只100 mL容量瓶,向其中加入30 mL饱和食盐水,然后加入30 mL蒸馏水,轻轻振荡容量瓶,使溶液混合均匀。其余步骤同实验(3)。
实验(6):将上述容量瓶中的溶液倒掉,用水洗干净,向其中加入30mL饱和食盐水,其余步骤同实验(4)。
实验结果:实验(5)所需水的滴数为2滴;实验(6)所需水的滴数为6滴.
通过以上两个对比实验,得到的实验结论是:定容前轻轻振荡容量瓶,可使溶液混合均匀,减小定容时的体积变化,从而减小实验误差。并且,如果不振荡,溶液浓度越大,误差越大。
3.用浓硫酸配制稀硫酸,溶解后不冷却就转移,定容后再冷却至20℃,体积误差有多大?实验(7):分别取30 mL水于150 mL烧杯中,各加入不同体积的浓硫酸,振荡,测得温度为t1;将溶解后的浓硫酸,迅速转移至100 mL容量瓶,再向容量瓶中加入30 mL水,振荡,测得温度为t2;继续加水至刻度线,反复摇匀,测得温度为t3;从容量瓶中取出温度计,加水至刻度线;冷却至20℃,继续加入水至刻度线,记录需要加水的滴数。结果见表1。
通过表1数据可以看出:
(1)用浓硫酸配制稀硫酸,溶解后不冷却就转移,会带来体积误差。
(2)配制的硫酸越浓,需要的浓硫酸就越多,体积误差就越大。
(3)当配制的硫酸浓度比较稀(如0.3 mol·L-1以下)时,体积误差很小(在0.1 mL以内),因此浓硫酸溶解后可以不冷却就转移。
注意:溶解及转移速度不同,测得的结果会稍有不同。按正常速度,结果不会相差太大。
4.用玻璃棒引流时,玻璃棒的下端接触点必须在容量瓶刻度线以下吗?
实验(8):选取3个100 mL容量瓶,它们的刻度线分别处在颈的偏上、偏中、偏下位置。分别将玻璃棒下端接触点沿刻度线以上和以下引流,向上述容量瓶中加水至离刻度线3 cm~4 cm时,改用胶头滴管加水至刻度线,然后塞好塞子,反复振荡后,正立容量瓶,使液面稳定;取下容量瓶塞,用胶头滴管逐滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切,记录所需水的滴数。
实验结果:都需要2滴水。因此玻璃棒沿刻度线以上和以下引流基本没有区别。这样以来,用玻璃棒引流时,玻璃棒下端接触点适当靠颈的上部一点更好操作。由此可知,加水定容时可以不用玻璃棒引流,用滴瓶等加水也可以。实际上,美国教材中转移溶液就没有使用玻璃棒。
5.将溶解的溶液转移到容量瓶后,烧杯及玻璃棒不洗涤与洗涤误差会有多大?
實验(9):取1只酸式滴定管,向其中加入1 mol·L-1食盐水并调节液面起始读数为0;另取1支规格为125 mL干燥烧杯,从酸式滴定管中放出20 mL食盐水到该烧杯中,轻轻摇晃后,将烧杯中的食盐水全部倒入上述酸式滴定管中,待液面稳定后发现液面读数约为0.1 mL。由此可以得出烧杯粘附溶液体积约为0.1 mL。实验(10):另取1支酸式滴定管,向其中加入1 mol·L-1食盐水并调节液面起始读数为0;另取1只规格为125 mL干燥烧杯,从酸式滴定管中放出20 mL食盐水到该烧杯中,用玻璃棒(中等粗度,周长为2 cm)搅拌溶液,将烧杯中的食盐水沿玻璃棒全部转移到上述酸式滴定管中,待液面稳定后发现液面读数约为0.2 mL。由此可以得出烧杯及玻璃棒各粘附溶液体积为0.1 mL。
综合上述结果可知,如果烧杯及玻璃棒不洗涤:若溶解液为20 mL,其带来的浓度误差约为1%;若溶解液为10 mL,其带来的浓度误差约为2%。二者都远大于100 mL容量瓶自身0.1%的体积误差,显然不行。
根据烧杯及玻璃棒残留量为0.2 mL,可计算出洗涤1次、2次、3次的浓度误差。
若每次洗涤用水量为20 mL,洗涤1次浓度误差约为0.01%,洗涤2次浓度误差约为0.0001%,洗涤3次浓度误差约为0.000001%。
若每次洗涤用水量为10 mL,洗涤1次浓度误差约为0.04%,洗涤2次浓度误差约为0.0008%,洗涤3次浓度误差约为0.000016%。
如果按计算结果来看,洗涤烧杯及玻璃棒1次就可以了,当然洗涤2次效果更好。
(收稿日期:2019-02-12)