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摘 要:通过简单的化学反应,将被测成份转化为相对应的气体,遵循朗伯-比尔定律,对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。最直观优点就是可以避免水体中其它杂质成分干扰,不受水体浊度和色度影响,实现快速准确测定。实验结果表明总汞的浓度在0.02-100ug/L,具有良好线性关系,分析速度快,每小时可完成80个样品;方法檢测限0.001ug/L,回收率95%-110%之间。
关键词:气相分子吸收光谱仪;总汞
汞及其化合物(有机汞和无机汞)统称总汞。这些东西都是毒性极大的物质,随着工业废水排入环境的汞会通过食物链进入人体,对人类造成危害。目前采用国标中的分光光度法和冷原子吸收法等等操作步骤繁琐,检出限高,过程又复杂费时,工作效率太低。且本文利用GMA气相分子吸收光谱仪,速度快,检出灵敏度高,此方法抗干扰性强。
一、实验部分
1.1 主要仪器 气相分子吸收光谱仪主机主要是由一个光源系统,一个信号系统组成。
1.2 主要试剂:
硼氢化钠,总汞的标准储备液(100ug/L)。
二、方法原理
酸性环境中,样品中汞被硼氢化钠溶液还原,生成汞蒸气,分析汞蒸气含量,从而测定汞含量。气相分子吸收光谱法是利用气态分子对特征波长的辐射吸收现象的一种测量方法。通常处于基态的气体分子,发生特定的分子振动所需能量是一定的,这种特定的能量称为分子特征谱线。在气相分子吸收光谱法中,利用空心阴极灯作为光源,通过气态分子以后,气态分子对该特征波长光产生吸收,根据光的吸收程度计算元素分子浓度。总汞分析流程图见图1:
三、标准曲线绘制
1.浓度为0.00,0.1,0.2,0.4,1.0,2.0,2.5, 4.0ug/L。.标准浓度与吸光度绘制工作曲线图R=0.9990
标准浓度与吸光度绘制工作曲线图2
四、检测限:用0.050ug/L标液重复测定,测定10次MDL=0.001ug/L
五、方法的精密度与回收率用4ug/L标液重复测定10次,RSD=2%
回收率在95%-110%之间。
六、实际样品分析与国际法进行比较:通过对地表水及工业废水以及标准样品含量进行测试,并与国际方法进行比较其结果如表2。
结果如表2 单位: ug/L
结论:
综上所述气相分子吸收光谱法测定水中总汞具有良好精密度和准确度,检出限低、分析速度快、对高色度浊度水体均可直接分析抗干扰能力非常强易操作,且降低人工操作误差,与传统的分析方法比较节约了大量时间,大大提高了工作效率。
参考文献
[1] GB/T7469-87《中华人民共和国国家标准》
关键词:气相分子吸收光谱仪;总汞
汞及其化合物(有机汞和无机汞)统称总汞。这些东西都是毒性极大的物质,随着工业废水排入环境的汞会通过食物链进入人体,对人类造成危害。目前采用国标中的分光光度法和冷原子吸收法等等操作步骤繁琐,检出限高,过程又复杂费时,工作效率太低。且本文利用GMA气相分子吸收光谱仪,速度快,检出灵敏度高,此方法抗干扰性强。
一、实验部分
1.1 主要仪器 气相分子吸收光谱仪主机主要是由一个光源系统,一个信号系统组成。
1.2 主要试剂:
硼氢化钠,总汞的标准储备液(100ug/L)。
二、方法原理
酸性环境中,样品中汞被硼氢化钠溶液还原,生成汞蒸气,分析汞蒸气含量,从而测定汞含量。气相分子吸收光谱法是利用气态分子对特征波长的辐射吸收现象的一种测量方法。通常处于基态的气体分子,发生特定的分子振动所需能量是一定的,这种特定的能量称为分子特征谱线。在气相分子吸收光谱法中,利用空心阴极灯作为光源,通过气态分子以后,气态分子对该特征波长光产生吸收,根据光的吸收程度计算元素分子浓度。总汞分析流程图见图1:
三、标准曲线绘制
1.浓度为0.00,0.1,0.2,0.4,1.0,2.0,2.5, 4.0ug/L。.标准浓度与吸光度绘制工作曲线图R=0.9990
标准浓度与吸光度绘制工作曲线图2
四、检测限:用0.050ug/L标液重复测定,测定10次MDL=0.001ug/L
五、方法的精密度与回收率用4ug/L标液重复测定10次,RSD=2%
回收率在95%-110%之间。
六、实际样品分析与国际法进行比较:通过对地表水及工业废水以及标准样品含量进行测试,并与国际方法进行比较其结果如表2。
结果如表2 单位: ug/L
结论:
综上所述气相分子吸收光谱法测定水中总汞具有良好精密度和准确度,检出限低、分析速度快、对高色度浊度水体均可直接分析抗干扰能力非常强易操作,且降低人工操作误差,与传统的分析方法比较节约了大量时间,大大提高了工作效率。
参考文献
[1] GB/T7469-87《中华人民共和国国家标准》