【摘 要】
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采用氘代米诺膦酸为内标,建立了高通量衍生化固相萃取LC-MS/MS的定量方法检测人血浆中的米诺膦酸(1).将血浆样品300μl上样于弱阴离子交换96孔固相萃取板上,配合正压装置在pH
【机 构】
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南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京,211800
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采用氘代米诺膦酸为内标,建立了高通量衍生化固相萃取LC-MS/MS的定量方法检测人血浆中的米诺膦酸(1).将血浆样品300μl上样于弱阴离子交换96孔固相萃取板上,配合正压装置在pH 7.0避光条件下与三甲基硅烷化重氮甲烷(TMS-DAM)发生衍生化反应,洗脱液于烘箱70℃反应1h使衍生化完全.以Eclipse XDB苯基柱为色谱柱,流动相为乙腈:含0.15％甲酸10 mmol/L乙酸铵溶液,线性梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,以多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子对为m/z 393.2→ m/z 267.1(五甲基米诺膦酸)和m/z 397.1→m/z271.2 (D4-五甲基米诺膦酸).本法线性范围为10～1 500 pg/ml,批内RSD为2.6％～7.5％,批间RSD为2.5％～7.9％;本法提取回收率为89.7％～96.8％,基质效应为96.9％～102.3％.本方法灵敏、快速、高通量,可用于人血浆中1的含量测定和临床研究.
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