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摘 要:本文以朗石PhotoTek 6000总磷水质自动在线监测仪为例,主要介绍仪器完成调试后的性能测试内容和方法,强调了水质浊度会对基于分光光度原理的监测仪器产生干扰[1],并依据同型号不同编号的三台仪器的试验结果和实验室数据比对,对测试结果进行分析讨论。为环境实验室总磷水质自动在线监测仪的性能测试提供参考。
关键词:总磷水质自动在线监测仪、性能测试、浊度、钼酸盐分光光度法
朗石PhotoTek 6000总磷水质自动在线监测仪具有废液量少、试剂储存时间长等优点。仪器测量原理基于国标GB 11893-89钼酸盐分光光度法:过硫酸钾消解(140度,100秒)水样,将水样所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,随即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,于波长700nm处测量吸光度,通过与标准曲线的比对,计算求得总磷浓度值。
实验室檢测总磷采用GB 11893-89钼酸盐分光光度法[2]。
1 性能测试指标
根据《水污染源在线监测系统验收技术规范HJ/T 354-2007》和《总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T103-2003》的性能测试指标具体如下:
2 试验说明
不同浓度的总磷系列浊度标准样品配制:配制总磷含量为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的浊度值为15NTU~300NTU系列溶液。用硅藻土配制含浊度的样品,每个含量分别有七个浊度系列溶液,共28个供试样品。
浊度值测试采用美国HACH 2100Q浊度仪,实验室总磷含量检测采用美国HACH DR6000分光光度计。
3 性能测试结果
3.1 重现性测试结果如下:
3.2 最低检测限测试结果如下:
3.3 质控样比对测试结果如下:
3.4 抗浊度能力测试结果如下:
(1)0.05mg/L系列浊度液
(2)0.1mg/L系列浊度液
(3)0.2mg/L系列浊度液
(4)1.0mg/L系列浊度液
3.5 实际水样对比测试结果如下:
4 结论
(1)1)在0.5mg/L的浓度下,重现性测试结果显示三台仪器的相对标准偏差最大值为0.66%,在性能指标要求内且重复性较好。2)1#实际水样实验室检测浓度为0.06mg/L,相对标准偏差最大值为12.98%,绝对误差在±0.02mg/L以内,在考核要求内。3)2#实际水样相对标准偏差在±10%以内,与实验室值的相对误差在±10%以内,达到考核要求,且重复性较好。
(2)最低检测限结果表明朗石总磷在线监测仪的检出限为≤0.005mg/L。
(3)质控样比对结果显示:质控样的仪器检测值与其真值相对误差最大为1.90%,在质控样的不确定度范围内。
(4)抗浊度能力测试结果显示:1)当总磷含量<0.1mg/L且浊度在30NTU以内时,仪器检测值与实验室值的绝对误差基本在±0.02以内。2)当总磷含量≥0.1mg/L且浊度<150NTU时,仪器检测值与实验室值的相对误差在±15%以内,受浊度干扰较小。随着总磷浓度的增加,浊度的干扰变小。3)不同总磷浓度的浊度系列溶液随浊度的增大,相对标准偏差都在±10%以内,即浊度对仪器重复性影响较小。
(5)实际水样比对结果显示:1)L编号实际水样的浊度都在15NTU以内,与实验室检测结果比对最大绝对误差为-0.014mg/L,在实际水样考核范围以内。2)H编号实际水样浊度都在150NTU以内,最大相对误差在-12.29%,在考核标准内。
参考文献:
[1] 环境保护局.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
[2] 环境保护局.GB11893-89.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].北京:中国标准出版社,1989.
关键词:总磷水质自动在线监测仪、性能测试、浊度、钼酸盐分光光度法
朗石PhotoTek 6000总磷水质自动在线监测仪具有废液量少、试剂储存时间长等优点。仪器测量原理基于国标GB 11893-89钼酸盐分光光度法:过硫酸钾消解(140度,100秒)水样,将水样所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,随即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,于波长700nm处测量吸光度,通过与标准曲线的比对,计算求得总磷浓度值。
实验室檢测总磷采用GB 11893-89钼酸盐分光光度法[2]。
1 性能测试指标
根据《水污染源在线监测系统验收技术规范HJ/T 354-2007》和《总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T103-2003》的性能测试指标具体如下:
2 试验说明
不同浓度的总磷系列浊度标准样品配制:配制总磷含量为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的浊度值为15NTU~300NTU系列溶液。用硅藻土配制含浊度的样品,每个含量分别有七个浊度系列溶液,共28个供试样品。
浊度值测试采用美国HACH 2100Q浊度仪,实验室总磷含量检测采用美国HACH DR6000分光光度计。
3 性能测试结果
3.1 重现性测试结果如下:
3.2 最低检测限测试结果如下:
3.3 质控样比对测试结果如下:
3.4 抗浊度能力测试结果如下:
(1)0.05mg/L系列浊度液
(2)0.1mg/L系列浊度液
(3)0.2mg/L系列浊度液
(4)1.0mg/L系列浊度液
3.5 实际水样对比测试结果如下:
4 结论
(1)1)在0.5mg/L的浓度下,重现性测试结果显示三台仪器的相对标准偏差最大值为0.66%,在性能指标要求内且重复性较好。2)1#实际水样实验室检测浓度为0.06mg/L,相对标准偏差最大值为12.98%,绝对误差在±0.02mg/L以内,在考核要求内。3)2#实际水样相对标准偏差在±10%以内,与实验室值的相对误差在±10%以内,达到考核要求,且重复性较好。
(2)最低检测限结果表明朗石总磷在线监测仪的检出限为≤0.005mg/L。
(3)质控样比对结果显示:质控样的仪器检测值与其真值相对误差最大为1.90%,在质控样的不确定度范围内。
(4)抗浊度能力测试结果显示:1)当总磷含量<0.1mg/L且浊度在30NTU以内时,仪器检测值与实验室值的绝对误差基本在±0.02以内。2)当总磷含量≥0.1mg/L且浊度<150NTU时,仪器检测值与实验室值的相对误差在±15%以内,受浊度干扰较小。随着总磷浓度的增加,浊度的干扰变小。3)不同总磷浓度的浊度系列溶液随浊度的增大,相对标准偏差都在±10%以内,即浊度对仪器重复性影响较小。
(5)实际水样比对结果显示:1)L编号实际水样的浊度都在15NTU以内,与实验室检测结果比对最大绝对误差为-0.014mg/L,在实际水样考核范围以内。2)H编号实际水样浊度都在150NTU以内,最大相对误差在-12.29%,在考核标准内。
参考文献:
[1] 环境保护局.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
[2] 环境保护局.GB11893-89.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S].北京:中国标准出版社,1989.