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采用同步荧光技术结合化学计量学实现了鸡肉中磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SM2)和氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)残留的快速检测.分析了SM2标准溶液、OFL标准溶液、空白鸡肉提取液和含SM2和OFL的鸡肉提取液的三维同步荧光光谱,确定了鸡肉中SM2和OFL残留检测的波长差(Δλ)分别为150 nm和210 nm,荧光激发峰分别为292.5 nm和295 nm.采用单因素实验考察了β-巯基乙醇和邻苯二甲醛溶液加入量及时间对荧光强度的影响,确定了最佳检测条件为:β-巯基乙醇溶液300μL、邻苯二甲醛溶液25μL和采集时间44 min.最后,利用峰高法和峰面积法分别建立了预测模型.实验结果表明,与基于峰面积法的预测模型相比,基于峰高法的预测模型的综合评价更好.基于峰高法的SM2和OFL残留预测模型的预测集决定系数(R2P)分别为0.8973和0.9973,预测集均方根误差(RMSEP)分别为6.0605 mg/kg和0.5392 mg/kg,回收率分别处于76.1％～115.2％和96.7％～110.1％之间,相对标准偏差(RSD)分别处于2.7％～7.0％和2.8％～10.0％之间.本方法快速、简便,可用于鸡肉中SM2和OFL残留的快速检测.