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摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，使用微量针手动进样，实验结果表明，重复性较好，准确度、灵敏度较高。
在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人 将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制 的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅 含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在 1～5?g/L，是测定环境水样 中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，使用自动进样针测的重复性不稳定说以采用微量针手动进样。具有较高的稳定性和重复性。但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要。而且环境水样基体复杂，在水样中存在 NaCI、CaCI2 等碱金属、基体干扰特别严重。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定
1、仪器
TAS-990AFG 原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用：去离子水。
硝酸：优级纯。硝酸：0.2%。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯 0.108g 溶于 10ml 0.2%硝酸，用水定容至 500ml。
铅标准储备溶液：1000mg/L，由环境保护部标准样品研究所提供。铅标准使用溶液：准确吸取一定量的铅标准储备液，用 0.2%硝酸进行稀释，制成的溶液每毫升含铅 1?g。
3、步骤
①校准曲线准备 3 个 50ml 容量瓶，分别加入 0.00，0.5，1，1.5 ml 铅标准使用溶液（含铅浓度分别为0.，10.00，20.00，0.30ng/ml），并分别加入 10ml 硝酸钯溶液，用 0.2%硝酸稀释 定容至 50ml。依次取 15?l 注入石墨炉中，参照表 1、表 2 参数测量吸 光度，测量完成后仪器自动生成以吸光度对相应浓度作图所得的校准曲线。
二、结果与讨论
1、方法测标准偏差和相对标准偏差
分别对含铅质量浓度为 10.00?g/L，20.00?g/L，30.00?g/L 溶液连续测定 10 次，取最后 6 次测定的吸光度进行统计
2、注意事项
①空心阴极灯波长规定范围使用。空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素的不同而不同，一般在 20min-30min 之间。元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃 1小时。若灯内有杂质气体，负辉光不正常，可进行反接处理。
②用手动微量针进样时不要贴到石墨炉墙壁，要把针垂直进样。进样的时候要把标准样或外样轻轻注射到石墨炉管里。
③长时间不用的玻璃器皿应用（1+9）硝酸溶液浸泡过夜，用纯水冲净 后使用；使用后的比色管、容量瓶应充满纯水存放。
④基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温度。加入基体改进剂，可提高灰 化温度，测样时应加入氘灯背景校正。如果测定基体简单的水样可不使 用硝酸钯做基体改进剂。
參考文献：
[1] 刘俊娓，石墨炉原子吸收法测水中痕量铅[J]。微量元素与健康研究，2004，
在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人 将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制 的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅 含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在 1～5?g/L，是测定环境水样 中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，使用自动进样针测的重复性不稳定说以采用微量针手动进样。具有较高的稳定性和重复性。但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要。而且环境水样基体复杂，在水样中存在 NaCI、CaCI2 等碱金属、基体干扰特别严重。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定
1、仪器
TAS-990AFG 原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用：去离子水。
硝酸：优级纯。硝酸：0.2%。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯 0.108g 溶于 10ml 0.2%硝酸，用水定容至 500ml。
铅标准储备溶液：1000mg/L，由环境保护部标准样品研究所提供。铅标准使用溶液：准确吸取一定量的铅标准储备液，用 0.2%硝酸进行稀释，制成的溶液每毫升含铅 1?g。
3、步骤
①校准曲线准备 3 个 50ml 容量瓶，分别加入 0.00，0.5，1，1.5 ml 铅标准使用溶液（含铅浓度分别为0.，10.00，20.00，0.30ng/ml），并分别加入 10ml 硝酸钯溶液，用 0.2%硝酸稀释 定容至 50ml。依次取 15?l 注入石墨炉中，参照表 1、表 2 参数测量吸 光度，测量完成后仪器自动生成以吸光度对相应浓度作图所得的校准曲线。
二、结果与讨论
1、方法测标准偏差和相对标准偏差
分别对含铅质量浓度为 10.00?g/L，20.00?g/L，30.00?g/L 溶液连续测定 10 次，取最后 6 次测定的吸光度进行统计
2、注意事项
①空心阴极灯波长规定范围使用。空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素的不同而不同，一般在 20min-30min 之间。元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃 1小时。若灯内有杂质气体，负辉光不正常，可进行反接处理。
②用手动微量针进样时不要贴到石墨炉墙壁，要把针垂直进样。进样的时候要把标准样或外样轻轻注射到石墨炉管里。
③长时间不用的玻璃器皿应用（1+9）硝酸溶液浸泡过夜，用纯水冲净 后使用；使用后的比色管、容量瓶应充满纯水存放。
④基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温度。加入基体改进剂，可提高灰 化温度，测样时应加入氘灯背景校正。如果测定基体简单的水样可不使 用硝酸钯做基体改进剂。
參考文献：
[1] 刘俊娓，石墨炉原子吸收法测水中痕量铅[J]。微量元素与健康研究，2004，