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研究了Sb（Ⅲ）离子与40（-2-吡啶偶氮）-间苯二酚形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明，在碘化钾和乳化剂OP存在下的盐酸介质中，4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚与Sb（Ⅲ）形成橙红色配合物，其最大吸收波长位于555～560nm处。在锑的质量浓度为5μg／mL的显色液中，遵守比尔定律。该测定方法简便快捷，且具有较好的选择性。