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摘要：铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化铝的关键工序之一。本文介绍了Multisizer3库尔特计数仪用于分析氧化铝生产过程晶种粒度分布的方法。列举了分解晶种分析过程的准确性和重现性，结果表明采用Multisizer3库尔特计数仪分析氧化铝生产过程晶种粒度分布是可行的。
关键词：分解晶种；粒度分析；应用
【分类号】TP274
铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化铝的关键工序之一，晶种颗粒过细，危害很大，易吸附碱液及杂质，对洗涤及过滤造成困难，降低立盘和平盘过滤机的产能，导致实际分解率降低，同时造成后序焙烧工序电收尘负荷加大等一系列问题【1】，因此控制晶种分解过程产品的粒径和分布成为保证氧化铝产品质量和产量的关键。
目前，粒度测试方法很多，基于测试原理不同，主要分为：筛分法、沉降法、激光法、图像法、电阻法（又称库尔特法）。基于电阻法原理的Multisizer3库尔特计数仪具有范围广、分辨率高、检测速度快、数据可靠、重现性好、不受颗粒颜色、形状、成分或折射率的影响等优点，满足分解晶种的晶核形成、晶体生长、晶体附聚、晶体破裂和腐蚀等复杂的种分过程，此过程粒度分布十分复杂多变，粒度控制也相对困难。在氧化铝生产中一般通过控制分解初期某特定粒径范围的粒度分布，以达到砂状氧化铝产品的粒径要求【2】。因此，选用Multisizer3库尔特计数仪量化监测分解晶种粒度分布较符合生产的要求，利于分解晶种种分过程的控制。
1 Multisizer3库尔特计数仪工作原理
Multisizer3库尔特计数仪采用库尔特原理，又称电感应区法，通过负压吸取悬浮于电解质液体中的颗粒，排序通过两侧置有两枚电极的小孔，当控制通过小孔电流时，小孔圆体2.4倍范围的电感应区，随着每个颗粒通过该电感应区，颗粒会置换出电感应区内等体积的导电液体，瞬间地增加该电感应区的电阻。这种电阻的变化通过一个放大器会产生一种成比例的电脉冲，仪器通过数码脉冲处理器对电脉冲进行精确的测量。库尔特原理证实这种脉冲的高度与产生它的颗粒的体积成正比。以体积单位换算这些脉冲可获得和显示粒度分布和颗粒绝对数目。
2 分解晶种粒度分布监测
根据氧化铝生产工业手册要求，分解后的氢氧化铝分级为成品、粗晶种和细晶种。成品氢氧化铝煅烧即成砂状氧化铝，其中-44UM细粒度含量少于10%【3】，并时刻保持整个分解过程中晶体数量的平衡，才能得到最佳的产出率。
3 试验部分
3.1仪器和试剂
3.2 测量方法
将一定量的样品加入定量的丙三醇中搅拌均匀，移取少量混合丙三醇后的样品至于盛有250ml电解液的测试杯中，先使用280um大孔管，在固定的搅拌速率下使用Multisizer3库尔特计数仪测量。测量结束后，立即取出测试杯将剩余混合样品倒入250ml量筒中静置一定时间，然后从上层清夜中移取100ml混合试样至干净的测试杯中，使用小孔管在一定速率的搅拌下测量。最后通过多孔合成技术将大小孔管数据进行处理得出每克试样中颗粒绝对数目，以及样品粒度分布。
4 测量条件选择
4.1 最佳样品重量的选择
样品重量同时影响测量结果的准确性、重复性以及后序的小孔测量。如果样品量较大，样品受表面能、静电、粘结等特性的影响不易分散，团聚在一起，导致测量结果不准确，进而影响测量的重复性。如果样品量大，后序沉降时间较长或者导致小孔经常堵管，延长测量事件造成分析重现性差，其含水量也会较大，则需要更多的时间来蒸发，导致小孔测量时间延长。如果样品量少，样品中颗粒小，同样导致小孔测量时间延长。为了提高测量准确性、重复性，缩短测量时间，应使用能保证测量准确度的最小样品量。通过实验得出2.0±0.1g是最理想的样品重量。
4.2 沉降时间的选择
样品粒度分布较广，测量完大粒径后，需要静置沉降、更换小孔管再测量小粒径。最佳的沉降时间，可以减少小孔管堵管机率，提高一次成功率，避免多次测量引起的误差，同时缩短测量时间。
根据Stokes沉降理论，微粒沉降速度与微粒半径平方、微粒与分散介质的密度差成正比，与分散介质的粘度成反比。由此可见，大的颗粒沉降速度快，细小的颗粒受布朗运动的影响沉降速度慢。通过实验，试样在量筒中的最佳沉降时间为150S。
4.3 测量程序的选择
Multisizer 3库尔特计数仪拥有多种测量程序组合，最佳的测量程序，对提高分析准确性非常重要。
通过试验，得出280um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数25000，电流3200μA，增益1，通道256，分析搅拌速度55。50um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数7500，电流800μA，增益4，通道256，分析搅拌速度32。
5 结果与论证
5.1 准确度测试
按上述确定的制样方法和测试条件，选取氧化铝生产中分解晶种样品进行颗粒计数测量结果与激光粒度仪分析结果对比试验，得出分析结果如表1，从表中对比发现两种分析方法结果相符。
5.3 结论
5.3.1通过丙三醇预处理样品，采用Multisizer 3库尔特计数仪测量，选择总计数的控制方式和计数总量、电流值、增益值、通道数、搅拌速度、沉降时间等参数，测量氧化铝分解晶种的粒度分布，分析结果与激光粒度仪分析结果相符，测量结果重复性好，检测分析速度快，操作简便，不仅可以测量样品的粒度分布，还可以测出单位体积内的绝对颗粒总数，是较理想的粒度质量控制检测手段。
5.3.2通过对比Multisizer 3库尔特计数仪分析结果与激光粒度仪的分析结果，我们发现中间粒经和44.5um粒径的结果相符，运用 Multisizer 3库尔特计数仪测量氧化铝分解晶种的粒度分布是可行的。
参考文献：
【1】吴玉胜.分解过程氢氧化铝产品粒度变化机理及规律[J]，中国有色金属学报[J]，2005，（12）
【2】刘吉波.库尔特计数仪在氧化铝生产种分过程中的应用[J]，中国粉体技术，2005，11：197-199
【3】杨重愚.氧化铝生产工艺学[M]：1.北京：冶金工业出版社，1993，118
作者简介：
蒋兆福（1981—），男，壮族，助理工程师，广西华银铝业有限公司技术研究分析中心
关键词：分解晶种；粒度分析；应用
【分类号】TP274
铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化铝的关键工序之一，晶种颗粒过细，危害很大，易吸附碱液及杂质，对洗涤及过滤造成困难，降低立盘和平盘过滤机的产能，导致实际分解率降低，同时造成后序焙烧工序电收尘负荷加大等一系列问题【1】，因此控制晶种分解过程产品的粒径和分布成为保证氧化铝产品质量和产量的关键。
目前，粒度测试方法很多，基于测试原理不同，主要分为：筛分法、沉降法、激光法、图像法、电阻法（又称库尔特法）。基于电阻法原理的Multisizer3库尔特计数仪具有范围广、分辨率高、检测速度快、数据可靠、重现性好、不受颗粒颜色、形状、成分或折射率的影响等优点，满足分解晶种的晶核形成、晶体生长、晶体附聚、晶体破裂和腐蚀等复杂的种分过程，此过程粒度分布十分复杂多变，粒度控制也相对困难。在氧化铝生产中一般通过控制分解初期某特定粒径范围的粒度分布，以达到砂状氧化铝产品的粒径要求【2】。因此，选用Multisizer3库尔特计数仪量化监测分解晶种粒度分布较符合生产的要求，利于分解晶种种分过程的控制。
1 Multisizer3库尔特计数仪工作原理
Multisizer3库尔特计数仪采用库尔特原理，又称电感应区法，通过负压吸取悬浮于电解质液体中的颗粒，排序通过两侧置有两枚电极的小孔，当控制通过小孔电流时，小孔圆体2.4倍范围的电感应区，随着每个颗粒通过该电感应区，颗粒会置换出电感应区内等体积的导电液体，瞬间地增加该电感应区的电阻。这种电阻的变化通过一个放大器会产生一种成比例的电脉冲，仪器通过数码脉冲处理器对电脉冲进行精确的测量。库尔特原理证实这种脉冲的高度与产生它的颗粒的体积成正比。以体积单位换算这些脉冲可获得和显示粒度分布和颗粒绝对数目。
2 分解晶种粒度分布监测
根据氧化铝生产工业手册要求，分解后的氢氧化铝分级为成品、粗晶种和细晶种。成品氢氧化铝煅烧即成砂状氧化铝，其中-44UM细粒度含量少于10%【3】，并时刻保持整个分解过程中晶体数量的平衡，才能得到最佳的产出率。
3 试验部分
3.1仪器和试剂
3.2 测量方法
将一定量的样品加入定量的丙三醇中搅拌均匀，移取少量混合丙三醇后的样品至于盛有250ml电解液的测试杯中，先使用280um大孔管，在固定的搅拌速率下使用Multisizer3库尔特计数仪测量。测量结束后，立即取出测试杯将剩余混合样品倒入250ml量筒中静置一定时间，然后从上层清夜中移取100ml混合试样至干净的测试杯中，使用小孔管在一定速率的搅拌下测量。最后通过多孔合成技术将大小孔管数据进行处理得出每克试样中颗粒绝对数目，以及样品粒度分布。
4 测量条件选择
4.1 最佳样品重量的选择
样品重量同时影响测量结果的准确性、重复性以及后序的小孔测量。如果样品量较大，样品受表面能、静电、粘结等特性的影响不易分散，团聚在一起，导致测量结果不准确，进而影响测量的重复性。如果样品量大，后序沉降时间较长或者导致小孔经常堵管，延长测量事件造成分析重现性差，其含水量也会较大，则需要更多的时间来蒸发，导致小孔测量时间延长。如果样品量少，样品中颗粒小，同样导致小孔测量时间延长。为了提高测量准确性、重复性，缩短测量时间，应使用能保证测量准确度的最小样品量。通过实验得出2.0±0.1g是最理想的样品重量。
4.2 沉降时间的选择
样品粒度分布较广，测量完大粒径后，需要静置沉降、更换小孔管再测量小粒径。最佳的沉降时间，可以减少小孔管堵管机率，提高一次成功率，避免多次测量引起的误差，同时缩短测量时间。
根据Stokes沉降理论，微粒沉降速度与微粒半径平方、微粒与分散介质的密度差成正比，与分散介质的粘度成反比。由此可见，大的颗粒沉降速度快，细小的颗粒受布朗运动的影响沉降速度慢。通过实验，试样在量筒中的最佳沉降时间为150S。
4.3 测量程序的选择
Multisizer 3库尔特计数仪拥有多种测量程序组合，最佳的测量程序，对提高分析准确性非常重要。
通过试验，得出280um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数25000，电流3200μA，增益1，通道256，分析搅拌速度55。50um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数7500，电流800μA，增益4，通道256，分析搅拌速度32。
5 结果与论证
5.1 准确度测试
按上述确定的制样方法和测试条件，选取氧化铝生产中分解晶种样品进行颗粒计数测量结果与激光粒度仪分析结果对比试验，得出分析结果如表1，从表中对比发现两种分析方法结果相符。
5.3 结论
5.3.1通过丙三醇预处理样品，采用Multisizer 3库尔特计数仪测量，选择总计数的控制方式和计数总量、电流值、增益值、通道数、搅拌速度、沉降时间等参数，测量氧化铝分解晶种的粒度分布，分析结果与激光粒度仪分析结果相符，测量结果重复性好，检测分析速度快，操作简便，不仅可以测量样品的粒度分布，还可以测出单位体积内的绝对颗粒总数，是较理想的粒度质量控制检测手段。
5.3.2通过对比Multisizer 3库尔特计数仪分析结果与激光粒度仪的分析结果，我们发现中间粒经和44.5um粒径的结果相符，运用 Multisizer 3库尔特计数仪测量氧化铝分解晶种的粒度分布是可行的。
参考文献：
【1】吴玉胜.分解过程氢氧化铝产品粒度变化机理及规律[J]，中国有色金属学报[J]，2005，（12）
【2】刘吉波.库尔特计数仪在氧化铝生产种分过程中的应用[J]，中国粉体技术，2005，11：197-199
【3】杨重愚.氧化铝生产工艺学[M]：1.北京：冶金工业出版社，1993，118
作者简介：
蒋兆福（1981—），男，壮族，助理工程师，广西华银铝业有限公司技术研究分析中心