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摘 要：本文提出了用硝酸及高氯酸处理牛奶及奶制品样品，以0.15mol/L硝酸为介质，采用原子吸收分光光度法在同一份试液中测定牛奶及奶制品中钙、铁、锌元素的方法。这种方法共存离子不干扰，测定的相对标准偏差（RSD）均小于3%（n=4），并且此方法方便、快捷、实用，所测结果基本另人满意。
关键词：原子吸收分光光度法；牛奶制品；钙；铁；锌
1、引言
钙、铁、锌均是人体不可缺少的重要元素，它们具有很重要的生物功能。钙是骨骼、牙齿的主要成分，是神经传递和肌肉收缩所必要元素。铁是最主要的过渡金属，用于组成血红蛋白、细胞色素、Fe-S蛋白等。锌是许多酶的活性中心，也是胰岛素的重要组成部分。而随着人们生活水平的日益提高，牛奶及牛奶制品已成为人们生活中必不可少的食品，使得牛奶及牛奶制品的质量成为影响人体健康的因素。以前在阜阳发生的劣质奶粉事件使得多少无辜婴儿丧生，从而引起社会的普遍关注。从营养学的角度可知道，钙、铁、锌是牛奶及牛奶制品中重要的营养元素，因而加强对牛奶及牛奶制品中上述元素的监督尤为重要。目前，在牛奶几牛奶制品中钙、铁、锌元素的实际测定中，干扰较为严重，且滴定终点变化模糊，较难掌握，因此造成分析结果误差较大。
本试验采用硝酸低温加热融化牛奶及牛奶制品样品，加入高氯酸加热使溶液几乎透明。并保持在0.15的硝酸介质中，用原子吸收分光光度计直接测定同一试液中钙、铁、锌元素的含量。共存离子不干扰，测定的RSD均小于3%（n=4），所测结果基本另人满意。
2、试验部分
2.1试验原理
原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法或原子吸收光谱分析。从它的分析角度可以将其定义如下：在待测元素的特定波长下，通过测量试样所产生的原子蒸气对辐射的吸收，来测定试样中该元素浓度的一种方法。它是基于在原子器中，试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸气，从光源辐射出待测元素的特征波长光，该特征波长光通过原子化器时，被待测元素的基态原子所吸收。由辐射光强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
原子吸收光谱分析是1955年由澳大利亚的A.Walsh博士发明的。近五十年来，它获得了迅速的发展，被广泛用于地质、冶金、农业、石油、化工、医药、食品、生化、环境等各个部门。
2.2试剂与仪器
2.2.1主要试剂及来源
硝酸（分析纯）：安徽省宿州化学试剂厂
高氯酸（分析纯）：天津鑫源化工厂
钙标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
铁标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
锌标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
2.2.2主要仪器及来源
WFX-110原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器公司
HYP0-Ⅱ硝化炉：上海织检仪器有限公司
FA1604N电子天平：金姚市金诺天平仪器有限公司
2.2.3试样
蒙牛纯牛奶；光明纯牛奶；雀巢纯牛奶；益益奶粉；三鹿奶粉；飞鹤奶粉
2.3仪器工作条件
2.4试样预处理
由于本试验需要使待测溶液无色透明，因而所用试样均需进行预处理。准确称取同种奶粉干样四份各5g或准确量取同种纯奶四份各25ml于硝化管中，分别加入硝酸75ml，并放入几粒沸石，在硝化炉上低温加热硝化2.5h，冷却。加入5~10ml高氯酸后，继续加热硝化2.5h左右至样品溶液几乎透明为止，再次冷却。
2.5样品分析步骤
将每份样品溶液过滤，并将滤液全部转入50ml容量瓶，用去离子稀释至刻度，摇匀，用于铁、锌的测定。准确量取上述已定容的样品溶液各5ml于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用于钙的测定，同时做空白试验。
3、结果与讨论
3.1不同介质的影响
为适合原子吸收分析的要求，通常能用盐酸、硝酸或他们的混合酸溶液做介质，不用硫酸、磷酸溶液。由试验知盐酸对钙、铁、锌元素的测定会产生抑制作用，故本试验选用硝酸做介质。另外，考虑到硝酸原子化时对人体有害，故采用0.15mol/L的硝酸即在pH=0.82的介质中进行测定，且在此条件下测得钙、铁、锌的含量最高。
3.2共存离子的干扰
在本方法的测定中，当试液中存在的共存离子含量在K+（200mg/L）、Na+（200mg/L）、Mg+（50mg/L）、Cu+（5mg/L）、Ba+（25mg/L）、Mn+（20mg/L）、Al+（20mg/L）以下时，对钙、铁、锌元素的测定无明显影响。因此本实验采取在同一试样中测定钙、铁、锌的含量。
3.3工作曲线的绘制及分析线的选择
分别准确量取0.5g/L钙、铁、锌标准储备液，配制成钙2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L，铁为1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L，锌为0.3mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L的浓度，并保持0.15mol/LHNO3介质的钙、铁、锌标准液系列，按实验方法，绘制测定钙、铁、锌元素的工作曲线（图1~3）
由于牛奶及奶制品中铁、锌的含量相对比较低，并结合上图可知应采用低灵敏线。而钙的含量较高，为了消除高倍稀释带来的误差，所以采用次灵敏线。
4、结论
本实验采用原子吸收分光光度法对几种牛奶及奶制品样品中钙、铁、锌元素的含量进行了测定。本方法的条件试验能比较顺利进行。共存离子无干扰，容易选择、控制适当的反应条件，使得反应有较高的稳定性、重现性和灵敏度。从试样的测定结果看，由于样品中钙含量相对较高，测得其相对标准偏差较小（RSD=0.46%~2.50%），而铁、锌含量低，测得其相对标准偏差较大（RSD=1.56%~2.79%），实验所测结果令人满意，且测定的RSD均小于3%（n=4）。从样品分析结果可知饮用奶制品有助于补充人体对钙、铁、锌等营养元素摄入量的不足，从而有利于人体健康发展。
参考文献：
［1］曹永林，邱凤仙.催化光度测定食品中的痕量铁.化学世界，1999.（1）：39。
［2］韦星船，周勇强.分光光度测定土壤和污水中的微量锌.化学世界，2001.（7）：349。
［3］马戈，张景颜，牛刚.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的钾、钠、铷.光谱实验室，1999.Vol16.No.2.147-149。
［4］陈俊，潭铁强，陈建华.流动注射-阳离子交换预福集FUP-AES法在线分析磷矿中钙镁铁.分析实验室，2000.Vol16.No.4。
［5］博克鲁道夫［德］.分析化学中式样分解方法手册.北京：中国标准出版社，1997.228；238；255。
［6］威尔茨B［西德］.原子吸收光谱法.北京：地质出版社.1989.188；422；434。
［7］张大伦，张文广.矫正矩阵同时分光光度法测定人发中的钙、镁、锌.分析科学学报，2000，6（4）。
［8］李慎心.催化法连续测定痕量铜、铁、锌.分析化学，2002.Vol124.No.7。
［9］杨立霞.光度分析法选择性测定微量锌.现代科学仪器，2002.No.1。
关键词：原子吸收分光光度法；牛奶制品；钙；铁；锌
1、引言
钙、铁、锌均是人体不可缺少的重要元素，它们具有很重要的生物功能。钙是骨骼、牙齿的主要成分，是神经传递和肌肉收缩所必要元素。铁是最主要的过渡金属，用于组成血红蛋白、细胞色素、Fe-S蛋白等。锌是许多酶的活性中心，也是胰岛素的重要组成部分。而随着人们生活水平的日益提高，牛奶及牛奶制品已成为人们生活中必不可少的食品，使得牛奶及牛奶制品的质量成为影响人体健康的因素。以前在阜阳发生的劣质奶粉事件使得多少无辜婴儿丧生，从而引起社会的普遍关注。从营养学的角度可知道，钙、铁、锌是牛奶及牛奶制品中重要的营养元素，因而加强对牛奶及牛奶制品中上述元素的监督尤为重要。目前，在牛奶几牛奶制品中钙、铁、锌元素的实际测定中，干扰较为严重，且滴定终点变化模糊，较难掌握，因此造成分析结果误差较大。
本试验采用硝酸低温加热融化牛奶及牛奶制品样品，加入高氯酸加热使溶液几乎透明。并保持在0.15的硝酸介质中，用原子吸收分光光度计直接测定同一试液中钙、铁、锌元素的含量。共存离子不干扰，测定的RSD均小于3%（n=4），所测结果基本另人满意。
2、试验部分
2.1试验原理
原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法或原子吸收光谱分析。从它的分析角度可以将其定义如下：在待测元素的特定波长下，通过测量试样所产生的原子蒸气对辐射的吸收，来测定试样中该元素浓度的一种方法。它是基于在原子器中，试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸气，从光源辐射出待测元素的特征波长光，该特征波长光通过原子化器时，被待测元素的基态原子所吸收。由辐射光强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。
原子吸收光谱分析是1955年由澳大利亚的A.Walsh博士发明的。近五十年来，它获得了迅速的发展，被广泛用于地质、冶金、农业、石油、化工、医药、食品、生化、环境等各个部门。
2.2试剂与仪器
2.2.1主要试剂及来源
硝酸（分析纯）：安徽省宿州化学试剂厂
高氯酸（分析纯）：天津鑫源化工厂
钙标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
铁标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
锌标准储备液（0.5g/L）：中国环境保护总局标准样品研究所
2.2.2主要仪器及来源
WFX-110原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器公司
HYP0-Ⅱ硝化炉：上海织检仪器有限公司
FA1604N电子天平：金姚市金诺天平仪器有限公司
2.2.3试样
蒙牛纯牛奶；光明纯牛奶；雀巢纯牛奶；益益奶粉；三鹿奶粉；飞鹤奶粉
2.3仪器工作条件
2.4试样预处理
由于本试验需要使待测溶液无色透明，因而所用试样均需进行预处理。准确称取同种奶粉干样四份各5g或准确量取同种纯奶四份各25ml于硝化管中，分别加入硝酸75ml，并放入几粒沸石，在硝化炉上低温加热硝化2.5h，冷却。加入5~10ml高氯酸后，继续加热硝化2.5h左右至样品溶液几乎透明为止，再次冷却。
2.5样品分析步骤
将每份样品溶液过滤，并将滤液全部转入50ml容量瓶，用去离子稀释至刻度，摇匀，用于铁、锌的测定。准确量取上述已定容的样品溶液各5ml于50ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，用于钙的测定，同时做空白试验。
3、结果与讨论
3.1不同介质的影响
为适合原子吸收分析的要求，通常能用盐酸、硝酸或他们的混合酸溶液做介质，不用硫酸、磷酸溶液。由试验知盐酸对钙、铁、锌元素的测定会产生抑制作用，故本试验选用硝酸做介质。另外，考虑到硝酸原子化时对人体有害，故采用0.15mol/L的硝酸即在pH=0.82的介质中进行测定，且在此条件下测得钙、铁、锌的含量最高。
3.2共存离子的干扰
在本方法的测定中，当试液中存在的共存离子含量在K+（200mg/L）、Na+（200mg/L）、Mg+（50mg/L）、Cu+（5mg/L）、Ba+（25mg/L）、Mn+（20mg/L）、Al+（20mg/L）以下时，对钙、铁、锌元素的测定无明显影响。因此本实验采取在同一试样中测定钙、铁、锌的含量。
3.3工作曲线的绘制及分析线的选择
分别准确量取0.5g/L钙、铁、锌标准储备液，配制成钙2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L，铁为1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L，锌为0.3mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L的浓度，并保持0.15mol/LHNO3介质的钙、铁、锌标准液系列，按实验方法，绘制测定钙、铁、锌元素的工作曲线（图1~3）
由于牛奶及奶制品中铁、锌的含量相对比较低，并结合上图可知应采用低灵敏线。而钙的含量较高，为了消除高倍稀释带来的误差，所以采用次灵敏线。
4、结论
本实验采用原子吸收分光光度法对几种牛奶及奶制品样品中钙、铁、锌元素的含量进行了测定。本方法的条件试验能比较顺利进行。共存离子无干扰，容易选择、控制适当的反应条件，使得反应有较高的稳定性、重现性和灵敏度。从试样的测定结果看，由于样品中钙含量相对较高，测得其相对标准偏差较小（RSD=0.46%~2.50%），而铁、锌含量低，测得其相对标准偏差较大（RSD=1.56%~2.79%），实验所测结果令人满意，且测定的RSD均小于3%（n=4）。从样品分析结果可知饮用奶制品有助于补充人体对钙、铁、锌等营养元素摄入量的不足，从而有利于人体健康发展。
参考文献：
［1］曹永林，邱凤仙.催化光度测定食品中的痕量铁.化学世界，1999.（1）：39。
［2］韦星船，周勇强.分光光度测定土壤和污水中的微量锌.化学世界，2001.（7）：349。
［3］马戈，张景颜，牛刚.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的钾、钠、铷.光谱实验室，1999.Vol16.No.2.147-149。
［4］陈俊，潭铁强，陈建华.流动注射-阳离子交换预福集FUP-AES法在线分析磷矿中钙镁铁.分析实验室，2000.Vol16.No.4。
［5］博克鲁道夫［德］.分析化学中式样分解方法手册.北京：中国标准出版社，1997.228；238；255。
［6］威尔茨B［西德］.原子吸收光谱法.北京：地质出版社.1989.188；422；434。
［7］张大伦，张文广.矫正矩阵同时分光光度法测定人发中的钙、镁、锌.分析科学学报，2000，6（4）。
［8］李慎心.催化法连续测定痕量铜、铁、锌.分析化学，2002.Vol124.No.7。
［9］杨立霞.光度分析法选择性测定微量锌.现代科学仪器，2002.No.1。