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摘要：目前，国内没有测定原油闪点的专用标准，基于国内现有测定闪点的标准，对其进行补充，结果表明，低闪点原油在取样时要严格控制温度，按闪点的高低，采取不同温度取样，并采取不同的加热方法，增加温度计的插入位置，保证不损失样品的轻组分，得出准确结果。
关键词：原油;闪点;方法 中图分类号：TU 文献标识码：A 文章编号：（2020）-08-258
前言
闪点是有火灾危险出现的最低温度。原油闪点可鉴定发生火灾的危险性[1]。也可以判断原油组成的轻重，一般的规律是原油蒸汽压越高，馏分组成越轻，闪点越低，反之，馏分组成越重的原油则有较高的闪点。因此，测定原油闪点对于原油的储存、运输和使用都有非常重要的意义。
1 国内闪点测定方法
目前，国内测定闪点的标准方法有克利夫兰法（GB/T3536）;闭口杯法（GB/T261）;开口杯法（GB/T267）;泰克闭口杯法（SH/T0733）[2]。暂没有测定原油闪点的专用标准。由于原油性质差异较大，闪点范围也不尽相同，试验中对低闪点原油测定比较困难，就此进行试验，提出几点建议。
比较来说，开口杯法（GB/T267）较其它标准适合原油闪点的测定，对于原油而言，还需进一步完善。
2 原油闪点测定过程的补充环节
低闪点原油常温下呈流动态和凝固态两种。要求在样品保存和样品量取方面进行严格控制。
2.1 流动态，需要在冷藏2-4℃条件下保存，对于低闪点的原油试样，在实验室过程中空气浴的温度20℃左右就足以将试样加热。较高闪点的试样，按照标准，每分钟升高4℃，比较理想。
2.2 凝固态，将样品加热到粘稠状态，即凝点以上2℃，即可。如果原油试样加热温度太高，很容易损失轻组分，使结果偏高，并且重复性很差。
原油加入杯中，此时为粘稠状态，加热时，挨着内坩埚的原油开始融化，而中间的原油保持接近凝固状态、即粘稠。此时已有原油蒸汽冒出，待温度升高时，蒸汽越来越多，而内坩埚中间部分的原油还没有融化，此时，原油已开始闪火。温度计的温度保持装入时样品的温度，没有升高，原因是标准要求温度计插在了内坩埚的原油试样的中间，離坩埚底和试样液面距离大致相等，而此处的原油还没有融化就已闪火。对于这类在不能完全融化状态下闪火的原油，建议在挨着内坩埚，但不挨着坩埚壁处再放一只温度计，离坩埚底和试样液面距离大致相等，此时，该温度计可以指示融化的原油温度，即此处原油融化产生蒸汽使得出现闪火现象，此处温度为闪火温度比较合理。
3 原油闪点测定过程的其它影响因素
此外，在测定原油闪点时，其他因素影响也很大，要严格按照标准要求。
3.1仪器位置：由于闪点的火焰很小，气流对其影响很大，应避开气流，防止通风。应在闪点仪的侧面围着防护屏，放在较暗的地方，利于实验地进行，准确读取闪点数据。
3.2 内外坩埚的沙层厚度：要严格按照标准的要求，保持厚度在5～8mm。太厚，不利于温度升高，使结果偏高。反之，加热太快，使结果偏低。
3.3内坩埚的装样量：对于低闪点的原油应加入到内坩埚的上刻线处，装样太多，会使所得试验结果偏低，反之，偏高。
3.4火焰长度，离液面高低、停留时间长短及加热速度：火焰长，离液面低，停留时间长、加热速度快都会使所得试验结果偏低，反之，偏高。
3.5含水量：试样含水多时，实验过程中，会发生迸溅，溢出杯外，使试验失败，会对人员造成伤害，十分危险。试样含水低时，随着试样温度的升高，水蒸气逸出，不但阻碍了油蒸汽的逸出，还会稀释油蒸汽，推迟闪火时间，结果偏高。
3.6大气压力：大气压力低，试样蒸发快，空气中油蒸汽浓度易达到爆炸下限，则闪点偏低，反之，偏高。
3.7安全措施： 因为原油在加热过程中会产生一些蒸气，甚至毒气， 有时会发生火灾，所以，灭火器、防护面具等设备要一应俱全。
4 原油样品闪点的试验数据
试验基于以上几种因素，对两组共10个原油试样分别测定3次闪火，数据见下表。
5结论
目前，国内没有原油闪点的专用标准，基于国内现有测定闪点的标准，对其进行补充，结果表明，低闪点原油在取样时要严格控制温度，按闪点的高低，采取不同温度取样，并采取不同的加热方法，增加温度计的插入位置，保证不损失样品的轻组分，尤其适用于在常温下呈凝固态的原油，在加热时未全部溶解就出现闪火现象的原油闪点的测定。对于低闪点原油，经过原油闪点测试实验，表明实验过程易于控制，由表1，2可以看出，实验结果准确，重复性好，可以推广用于低闪点原油的测试中。
参考文献
[1]胡洋，卢清新等.原油储罐火灾爆炸危险分析[J].油气田地面工程，2007，26（4）：51.
[2]袁汉平， 王瑞荣. 石油产品闪点测定方法的探讨. 润滑油， 2005，20（2）：59-62.
【（第一）作者简介】
杨帆：女，1981.10，高级工程师，2006年毕业于辽宁石油化工大学应用化学专业，现于大庆油田设计院分析检测中心工作。
（1.大庆油田设计院 163712 2.抚顺石化公司乙烯化工厂 113000 3.抚顺石化公司烯烃厂质检车间 113008）
关键词：原油;闪点;方法 中图分类号：TU 文献标识码：A 文章编号：（2020）-08-258
前言
闪点是有火灾危险出现的最低温度。原油闪点可鉴定发生火灾的危险性[1]。也可以判断原油组成的轻重，一般的规律是原油蒸汽压越高，馏分组成越轻，闪点越低，反之，馏分组成越重的原油则有较高的闪点。因此，测定原油闪点对于原油的储存、运输和使用都有非常重要的意义。
1 国内闪点测定方法
目前，国内测定闪点的标准方法有克利夫兰法（GB/T3536）;闭口杯法（GB/T261）;开口杯法（GB/T267）;泰克闭口杯法（SH/T0733）[2]。暂没有测定原油闪点的专用标准。由于原油性质差异较大，闪点范围也不尽相同，试验中对低闪点原油测定比较困难，就此进行试验，提出几点建议。
比较来说，开口杯法（GB/T267）较其它标准适合原油闪点的测定，对于原油而言，还需进一步完善。
2 原油闪点测定过程的补充环节
低闪点原油常温下呈流动态和凝固态两种。要求在样品保存和样品量取方面进行严格控制。
2.1 流动态，需要在冷藏2-4℃条件下保存，对于低闪点的原油试样，在实验室过程中空气浴的温度20℃左右就足以将试样加热。较高闪点的试样，按照标准，每分钟升高4℃，比较理想。
2.2 凝固态，将样品加热到粘稠状态，即凝点以上2℃，即可。如果原油试样加热温度太高，很容易损失轻组分，使结果偏高，并且重复性很差。
原油加入杯中，此时为粘稠状态，加热时，挨着内坩埚的原油开始融化，而中间的原油保持接近凝固状态、即粘稠。此时已有原油蒸汽冒出，待温度升高时，蒸汽越来越多，而内坩埚中间部分的原油还没有融化，此时，原油已开始闪火。温度计的温度保持装入时样品的温度，没有升高，原因是标准要求温度计插在了内坩埚的原油试样的中间，離坩埚底和试样液面距离大致相等，而此处的原油还没有融化就已闪火。对于这类在不能完全融化状态下闪火的原油，建议在挨着内坩埚，但不挨着坩埚壁处再放一只温度计，离坩埚底和试样液面距离大致相等，此时，该温度计可以指示融化的原油温度，即此处原油融化产生蒸汽使得出现闪火现象，此处温度为闪火温度比较合理。
3 原油闪点测定过程的其它影响因素
此外，在测定原油闪点时，其他因素影响也很大，要严格按照标准要求。
3.1仪器位置：由于闪点的火焰很小，气流对其影响很大，应避开气流，防止通风。应在闪点仪的侧面围着防护屏，放在较暗的地方，利于实验地进行，准确读取闪点数据。
3.2 内外坩埚的沙层厚度：要严格按照标准的要求，保持厚度在5～8mm。太厚，不利于温度升高，使结果偏高。反之，加热太快，使结果偏低。
3.3内坩埚的装样量：对于低闪点的原油应加入到内坩埚的上刻线处，装样太多，会使所得试验结果偏低，反之，偏高。
3.4火焰长度，离液面高低、停留时间长短及加热速度：火焰长，离液面低，停留时间长、加热速度快都会使所得试验结果偏低，反之，偏高。
3.5含水量：试样含水多时，实验过程中，会发生迸溅，溢出杯外，使试验失败，会对人员造成伤害，十分危险。试样含水低时，随着试样温度的升高，水蒸气逸出，不但阻碍了油蒸汽的逸出，还会稀释油蒸汽，推迟闪火时间，结果偏高。
3.6大气压力：大气压力低，试样蒸发快，空气中油蒸汽浓度易达到爆炸下限，则闪点偏低，反之，偏高。
3.7安全措施： 因为原油在加热过程中会产生一些蒸气，甚至毒气， 有时会发生火灾，所以，灭火器、防护面具等设备要一应俱全。
4 原油样品闪点的试验数据
试验基于以上几种因素，对两组共10个原油试样分别测定3次闪火，数据见下表。
5结论
目前，国内没有原油闪点的专用标准，基于国内现有测定闪点的标准，对其进行补充，结果表明，低闪点原油在取样时要严格控制温度，按闪点的高低，采取不同温度取样，并采取不同的加热方法，增加温度计的插入位置，保证不损失样品的轻组分，尤其适用于在常温下呈凝固态的原油，在加热时未全部溶解就出现闪火现象的原油闪点的测定。对于低闪点原油，经过原油闪点测试实验，表明实验过程易于控制，由表1，2可以看出，实验结果准确，重复性好，可以推广用于低闪点原油的测试中。
参考文献
[1]胡洋，卢清新等.原油储罐火灾爆炸危险分析[J].油气田地面工程，2007，26（4）：51.
[2]袁汉平， 王瑞荣. 石油产品闪点测定方法的探讨. 润滑油， 2005，20（2）：59-62.
【（第一）作者简介】
杨帆：女，1981.10，高级工程师，2006年毕业于辽宁石油化工大学应用化学专业，现于大庆油田设计院分析检测中心工作。
（1.大庆油田设计院 163712 2.抚顺石化公司乙烯化工厂 113000 3.抚顺石化公司烯烃厂质检车间 113008）