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基于QuEChERS-冷冻诱导液液萃取(CI-LLE)技术,建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后,进一步以40%乙腈-水溶液对77种农药进行CI-LLE富集和净化。仪器分析以水-甲醇(两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)分离,高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集,内标法定量。结果显示,77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r2