液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

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建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenyl crotonate,2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol,2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%~8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%~95.1%,RSD为5.8%~10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%~96.0%,RSD为6.8%~9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%~98.3%,RSD为5.1%~10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%~95.0%,RSD为5.3%~10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%~95.8%,RSD为5.8%~10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。
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