论文部分内容阅读
【摘 要】为研究面制品中铝测定方法，采用样品在微波消解获得的待测试液，以纯水为介质控制溶液酸度，在最佳条件下，铝在0.0-6.0ug范围内线性良好（r=0.9800），相对标准偏差为0.2%-0.5%，该方法简单，快速，重现性好，灵敏度高，，结果令人满意。
【关键词】面制品；铝；研究；微波消解
【中图分类号】TS211.7 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484（2013）09—0166—01
近年来食品中铝安全越来越引起关注，食品中铝不会引起急性中毒，但进入细胞的铝可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等物质结合，引起慢性致害。从食品风险监测结果看，出现人为超范围、超量使用食品添加剂及加工过程中污染。因此，准确，快速，方便的方法来测定面制品中铝必不可少。
根据《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182-2003）面制品中铝测定方法检测，存在灵敏度低，空白值高，显色反应性差，实验过程繁琐，消解不完全。通过大量实验摸索，采用微波消解法测定面制品中铝的含量，该方法快速，准确，值得推广应用。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
XT-9900型智能微波消解/萃取仪（上海新拓微波溶样测试技术有限公司）
可见分光光度计723（北京瑞利分析仪器公司）
可调式温控电热板
1.1.2试剂
硝酸（优级纯）
双氧水（优级纯）
硫酸（优级纯）
1%（体积分数）硫酸溶液
乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调节pH至5.5，用水稀释至500ml。
0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S用水溶解并稀释至100ml。
0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水溶解并稀释至100ml，必要时加热助溶。
10g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100ml，临用时现配。
铝标准使用液（1ug/ml）由GBW（E）080219铝单元素溶液标准物质（100ug/ml，中国计量科学研究院）稀释而成。
1.2试验方法
1.2.1样品的处理：将样品粉碎均匀，取约20g置85℃烘箱中干燥4h， 称取1.0000g置于微波消解中，加入5 ml硝酸，1.5ml双氧水，放置几分钟，然后进行微波消解，待消解完后，将电热板调至硝酸沸点温度102.05℃于电热板上赶酸至1.0ml左右，将酸赶净，再加少许水，继续加热几分钟，冷却后转容至上50ml容量瓶中，定容至50ml，同时做空白试验。
1.2.2测定：吸取 0.0 ， 0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6..0 ml铝标准使用液（相当于含铝0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0 ug）分别置于25ml比色管中，依次向各管加入1ml1%硫酸溶液，吸取1.0ml消化好试样液，置于25ml比色管中，向标准管、试样管、空白试验管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠溶液，1.0ml10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0ml0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0ml0.5g/L铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20分钟，用1cm比色杯，于可见分光光度计723上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。
1.3计算方法
2 结果与讨论
2.1《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182—2003）面制品中铝测定方法样品消化过程中，为了样品消化完成，采取硝酸-高氯酸溶液，本方法处于微波消解系统中进行消化，只采用硝酸溶液，样品消化完全，消化液澄清透明，赶酸采用可调式温控电热板，控制赶酸温度为102.05℃左右，使硝酸赶尽彻底，为后面检测消除干扰。
2.2标准曲线
根据1.2.2测定标准绘制标准曲线在0.0-6.0ug范围内线性良好（r=0.9800），见表1
2.3方法准确度试验
按照样品分析步骤对3份不同样品加标回收率试验，结果铝的回收率为91.3%-101.6%，见表2
2.4方法精密度试验，应用该法对3份不同样品在相同条件下进行6次测定，结果RSD为0.2%-0.5%，结果见表3
2.5讨论
以上数据显示，铝浓度在0.0-6.0 ug范围内，标准曲线线性良好（r=0.9800），加标回收率也较高，重现性好。国标法采用湿消化法消化终点不易判断，高氯酸残留会使溶液混浊，也会对溶液的pH值有一定影响，pH值是影响三元络合显色的重要因素，利用微波消解法进行样品前处理避免了上述现象出现。
参考文献：
[1] 《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182-2003）面制品中铝测定[S]。
[2] 王永平.面制品中铝测定方法改进[J].中国卫生检验杂志，2011，21（10）；2577-2578.
[3] 陈建軍，杨双喜，杨庆荣，等铝对人体健康的影响及相关食品安全问题研究进展[J].中国卫生检验杂志，2007，17（7）；1326.
【关键词】面制品；铝；研究；微波消解
【中图分类号】TS211.7 【文献标识码】A 【文章编号】1004—7484（2013）09—0166—01
近年来食品中铝安全越来越引起关注，食品中铝不会引起急性中毒，但进入细胞的铝可与多种蛋白质、酶、三磷酸腺苷等物质结合，引起慢性致害。从食品风险监测结果看，出现人为超范围、超量使用食品添加剂及加工过程中污染。因此，准确，快速，方便的方法来测定面制品中铝必不可少。
根据《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182-2003）面制品中铝测定方法检测，存在灵敏度低，空白值高，显色反应性差，实验过程繁琐，消解不完全。通过大量实验摸索，采用微波消解法测定面制品中铝的含量，该方法快速，准确，值得推广应用。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器
XT-9900型智能微波消解/萃取仪（上海新拓微波溶样测试技术有限公司）
可见分光光度计723（北京瑞利分析仪器公司）
可调式温控电热板
1.1.2试剂
硝酸（优级纯）
双氧水（优级纯）
硫酸（优级纯）
1%（体积分数）硫酸溶液
乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调节pH至5.5，用水稀释至500ml。
0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S用水溶解并稀释至100ml。
0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水溶解并稀释至100ml，必要时加热助溶。
10g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100ml，临用时现配。
铝标准使用液（1ug/ml）由GBW（E）080219铝单元素溶液标准物质（100ug/ml，中国计量科学研究院）稀释而成。
1.2试验方法
1.2.1样品的处理：将样品粉碎均匀，取约20g置85℃烘箱中干燥4h， 称取1.0000g置于微波消解中，加入5 ml硝酸，1.5ml双氧水，放置几分钟，然后进行微波消解，待消解完后，将电热板调至硝酸沸点温度102.05℃于电热板上赶酸至1.0ml左右，将酸赶净，再加少许水，继续加热几分钟，冷却后转容至上50ml容量瓶中，定容至50ml，同时做空白试验。
1.2.2测定：吸取 0.0 ， 0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6..0 ml铝标准使用液（相当于含铝0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0 ug）分别置于25ml比色管中，依次向各管加入1ml1%硫酸溶液，吸取1.0ml消化好试样液，置于25ml比色管中，向标准管、试样管、空白试验管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠溶液，1.0ml10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0ml0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0ml0.5g/L铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20分钟，用1cm比色杯，于可见分光光度计723上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。
1.3计算方法
2 结果与讨论
2.1《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182—2003）面制品中铝测定方法样品消化过程中，为了样品消化完成，采取硝酸-高氯酸溶液，本方法处于微波消解系统中进行消化，只采用硝酸溶液，样品消化完全，消化液澄清透明，赶酸采用可调式温控电热板，控制赶酸温度为102.05℃左右，使硝酸赶尽彻底，为后面检测消除干扰。
2.2标准曲线
根据1.2.2测定标准绘制标准曲线在0.0-6.0ug范围内线性良好（r=0.9800），见表1
2.3方法准确度试验
按照样品分析步骤对3份不同样品加标回收率试验，结果铝的回收率为91.3%-101.6%，见表2
2.4方法精密度试验，应用该法对3份不同样品在相同条件下进行6次测定，结果RSD为0.2%-0.5%，结果见表3
2.5讨论
以上数据显示，铝浓度在0.0-6.0 ug范围内，标准曲线线性良好（r=0.9800），加标回收率也较高，重现性好。国标法采用湿消化法消化终点不易判断，高氯酸残留会使溶液混浊，也会对溶液的pH值有一定影响，pH值是影响三元络合显色的重要因素，利用微波消解法进行样品前处理避免了上述现象出现。
参考文献：
[1] 《食品卫生检验方法》（GB/T5009.182-2003）面制品中铝测定[S]。
[2] 王永平.面制品中铝测定方法改进[J].中国卫生检验杂志，2011，21（10）；2577-2578.
[3] 陈建軍，杨双喜，杨庆荣，等铝对人体健康的影响及相关食品安全问题研究进展[J].中国卫生检验杂志，2007，17（7）；1326.