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水样经SupelcoC18固相萃取柱富集样品中四乙基铅，用正己烷淋洗，洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0．5mL，供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离，用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0．05～5．0μg·L^-1范围内呈线性，方法检出限（3S／N）为0．02μg·L^-1在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验，测得回收率在89．0％-92．4％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在3．5％～5．0％之间。