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以半湿法合成了双钙钛矿类物质Ba2CaWO6，对前驱体进行了热失重-差热分析，对焙烧样品进行了X射线衍射及扫描电镜分析。通过等体积浸渍法制备了NiO／Ba2CaWO6负载型催化剂，并对其光催化分解水的活性进行了测试。实验着重考察了前驱体pH值对Ba2CaWO6性能的影响，结果显示：合成前驱体的pH值增大，样品的杂质含量增大，光催化活性降低。选择较适宜的制备条件，即前驱体pH值为7，1000℃焙烧处理6h可以制得结晶完整性较好，CaO6，WO6八面体排列有序性较高的Ba2CaWO6晶体，上述晶体负载0．1％