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作为一种过渡金属氧化物，MoO3在催化、传感、润滑、化学电源等领域具有广泛的应用，而具有特殊形貌的纳米MoO3性能更佳。但是，具有特殊形貌和晶型结构纳米级MoO3可控制备的研究报道较少。本文以七钼酸铵为钼源，采用盐酸、冰醋酸调节溶液的pH值，使七钼酸铵水解，生成MoO3前驱体。通过调变七钼酸铵的浓度、镕液的pH值、水解温度、水解时间等参数，获得了MoO3前驱体形貌、结构与制备参数之间的规律性，合成了具有不同微结构特征的纳米级α-MoO3。