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建立了液／液萃取结合GC／MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。以氨基甲酸丙酯为内标，对前处理方法液／液萃取时KCl的加入量、待测溶液的pH及二氯甲烷的用量等参数进行了优化。实验结果表明，最佳检测条件为：酒样溶液的pH为自然pH，KCl浓度为40％，二氯甲烷用量为3x100mL时；方法的检出限N8．0μg/L，回收率在90．7％～106．3％之间，相对标准偏差在4．64％～8．15％。建立的方法适合用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的定量检测。