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【摘 要】目的:建立金杏感冒止咳颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的金银花、连翘进行定性鉴别。结果 薄层色谱法可鉴别出制剂中的金银花、连翘。结果:薄层色谱法专属性强、简便可行,可用于金杏感冒止咳颗粒的质量控制。
【关键词】金杏感冒止咳颗粒;薄层色谱法;金银花;连翘;定性鉴别
【文章编号】1004-7484(2014)06-3491-01
Identification by TLC for Jinxing Ganmao Zhike Granules
【Abstract】Objective:To establish the quality control method for Jinxing Ganmao Zhike Granule by TLC identification. Methods:Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule were identified by TLC. Results Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule could be detected by TLC. Conclusion:This method is selective,simple and accurate. It can be used for the quality control of Jinxing Ganmao Zhike Granules.
【Key words】Jinxing Ganmao Zhike Granules; TLC; Honeysuckle; Forsythia; Qualitative identification
金杏感冒止咳颗粒由紫苏叶、前胡、防风、金银花、连翘、麦冬、桑白皮、苦杏仁、羌活、川芎、牛蒡子、陈皮、板蓝根13味中药材组方,具有解表散寒,宣肺止咳,清热解毒的功能,用于感冒、头痛发热、鼻塞流鼻涕、咳嗽、咽痛、肢体酸痛等。其药品标准没有对制剂进行薄层色谱鉴别。为更好地控制该制剂的质量,笔者对处方中的金银花、连翘采用薄层色谱法进行了定性鉴别,以完善其质量标准。
1 仪器与试药
分析天平(德国赛多利斯);硅胶G(青岛海洋化工厂分厂)。绿原酸对照品(批号为110753-200413)、连翘苷对照品(批号为110821-201213)均由中国药品生物制品检定院提供;金杏感冒止咳颗粒(河源市中医院,批号为140101,140102,140103);阴性对照品(自制);所有化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 金银花
取本品5g,除去糖衣,研细,加甲醇25ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。取不含金银花的阴性对照品,同法制备阴性对照品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典第一部附录VIB)[1]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,放置4小时,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰(图1)。
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1、缺金银花阴性对照 2~4、供试品 5、绿原酸对照品
图1:金银花薄层色谱图
2.2 连翘
取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,分次移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取不含连翘的阴性对照品,同法制备阴性对照品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典第一部附录VIB)[1]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各4μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(6∶1∶1)为展开剂,展開,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰(图2)
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1~3、供试品 4、连翘苷对照品5、缺连翘阴性对照
图2:连翘薄层色谱图
3 讨论
用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘,薄层图谱清晰,专属性强,重现性好,且阴性对照无干扰,因此该方法可定性控制该制剂的质量。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录VI B.
【关键词】金杏感冒止咳颗粒;薄层色谱法;金银花;连翘;定性鉴别
【文章编号】1004-7484(2014)06-3491-01
Identification by TLC for Jinxing Ganmao Zhike Granules
【Abstract】Objective:To establish the quality control method for Jinxing Ganmao Zhike Granule by TLC identification. Methods:Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule were identified by TLC. Results Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule could be detected by TLC. Conclusion:This method is selective,simple and accurate. It can be used for the quality control of Jinxing Ganmao Zhike Granules.
【Key words】Jinxing Ganmao Zhike Granules; TLC; Honeysuckle; Forsythia; Qualitative identification
金杏感冒止咳颗粒由紫苏叶、前胡、防风、金银花、连翘、麦冬、桑白皮、苦杏仁、羌活、川芎、牛蒡子、陈皮、板蓝根13味中药材组方,具有解表散寒,宣肺止咳,清热解毒的功能,用于感冒、头痛发热、鼻塞流鼻涕、咳嗽、咽痛、肢体酸痛等。其药品标准没有对制剂进行薄层色谱鉴别。为更好地控制该制剂的质量,笔者对处方中的金银花、连翘采用薄层色谱法进行了定性鉴别,以完善其质量标准。
1 仪器与试药
分析天平(德国赛多利斯);硅胶G(青岛海洋化工厂分厂)。绿原酸对照品(批号为110753-200413)、连翘苷对照品(批号为110821-201213)均由中国药品生物制品检定院提供;金杏感冒止咳颗粒(河源市中医院,批号为140101,140102,140103);阴性对照品(自制);所有化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 金银花
取本品5g,除去糖衣,研细,加甲醇25ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。取不含金银花的阴性对照品,同法制备阴性对照品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典第一部附录VIB)[1]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,放置4小时,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰(图1)。
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1、缺金银花阴性对照 2~4、供试品 5、绿原酸对照品
图1:金银花薄层色谱图
2.2 连翘
取本品10g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,分次移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取不含连翘的阴性对照品,同法制备阴性对照品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典第一部附录VIB)[1]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各4μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(6∶1∶1)为展开剂,展開,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰(图2)
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1~3、供试品 4、连翘苷对照品5、缺连翘阴性对照
图2:连翘薄层色谱图
3 讨论
用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘,薄层图谱清晰,专属性强,重现性好,且阴性对照无干扰,因此该方法可定性控制该制剂的质量。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录VI B.