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建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法。试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,Shield RP18和HSS T3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1～0.5μg/kg;回收率在70%～120%之间;相对标准偏差在1%～20%之间。本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测。