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研究了以2，4-二氟硝基苯为原料，经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响：甲醇钠与2，4-二氟硝基苯物质的量比1：1，回流反应4h，得单氟代硝基苯甲醚；AlCl3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2．5：1在苯中回流反应10h，再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚，质量分数99．5％，总收率38．7％。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。