微波辅助萃取结合LC-ICP/MS法测定食品中无机砷

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建立了一种微波辅助萃取的前处理技术,应用于食品中无机砷的测定。方法选用0. 15 mol/L HNO3作为提取液,并加入H2O2,80℃微波辅助萃取20 min,采用LC-ICP/MS对食品中无机砷含量进行测定。结果表明:在此条件下,H2O2可将亚砷酸盐[As(III)]完全氧化成砷酸盐[As(V)],从而分离出峰时间重合的亚砷酸盐和有机砷。无机砷在0. 05~1. 0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999,方法检出限为0. 02 mg/kg,定量限为0. 05 mg/kg,加标回收率为96. 0%~104. 2%,相对标准偏差为1. 8%~2. 9%。应用本方法对食品分析水平评估计划(FAPAS)质控样品蟹肉罐头和大米样品中无机砷进行测定,测定结果与其证书的参考值相符。方法适用于食品中无机砷含量的检测。
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