【摘 要】
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建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法.将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5％(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10％(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C18净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1％(v/v
【机 构】
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江南大学食品学院,江苏无锡 214122;中国食品药品检定研究院,北京 100050;江南大学食品学院,江苏无锡 214122;中国食品药品检定研究院,北京 100050
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建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法.将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5％(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10％(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C18净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90:10和35:65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱.以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析.在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01～0.3 ng/mL和0.05～1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76％～112.32％,相对标准偏差为1.28％～13.14％(n=6).通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率.该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测.
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