【摘 要】
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采用改良的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了银耳和木耳中米酵菌酸含量测定的分析方法.对QuEChERS方法的提取、净化条件进行了优化,发现提取液中乙酸含量对米酵菌酸的提取效率影响很大,最终采用5％(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,盐析分层,再用200 mg C18分散固相萃取净化.对UHPLC-MS/MS分析条件也进行了优化,以含0.01％(v/v)甲酸、0.05％(v/v)氨水的水溶液和甲醇为流动相,在Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,
【机 构】
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湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农产品营养品质与安全湖北省重点实验室,湖北武汉 430064
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采用改良的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了银耳和木耳中米酵菌酸含量测定的分析方法.对QuEChERS方法的提取、净化条件进行了优化,发现提取液中乙酸含量对米酵菌酸的提取效率影响很大,最终采用5％(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,盐析分层,再用200 mg C18分散固相萃取净化.对UHPLC-MS/MS分析条件也进行了优化,以含0.01％(v/v)甲酸、0.05％(v/v)氨水的水溶液和甲醇为流动相,在Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上分离,以电喷雾电离、多反应监测负离子模式进行检测.在优化好的条件下,银耳和木耳中米酵菌酸检测的基质效应分别为-6.3％和-11.5％,表明该方法具有很好的净化效果,样品基质不会对米酵菌酸的检测产生影响.进一步对方法学进行了考察,在1～200μg/L范围内,线性方程回归系数的平方(R2)大于0.999,以信噪比的3倍和10倍计算的方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg.银耳中3种添加水平0.5、10、50μg/kg下的加标回收率为92.4％～102.6％,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为4.3％～4.9％和3.2％～3.5％;木耳的加标回收率为89.6％～102.3％,日内和日间RSD分别为2.4％～9.5％和3.6％～4.1％,表明该方法具有很好的准确度和精密度.最后,将该方法应用于实际样品中米酵菌酸的分析,取得了很好的效果.该工作为银耳和木耳中米酵菌酸的风险防控提供了一种有效的检测技术.
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