目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标。方法:用甲醇-甲酸(95∶5)和甲醇-0.24 mol.L-1碳酸氢钠水溶液(95∶5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸。HPLC采用Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,保护柱为C18(4.6 mm×7.5 mm,5μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6)。32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6。15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg.g-1,按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg.g-1。结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定。阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标。