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为保障饮用水安全,测定饮用水中的挥发性有机物.采用吹扫捕集与顶空挥发方法富集日常饮用水中的多种挥发性有机物,运用优化后的滤膜网结构过滤挥发性有机物,将过滤后的液体振荡均匀后分别倒入样本瓶A和样本瓶B中,使用Agilent 5976B型气相色谱质谱仪测定样本A和样本B中挥发性有机物的浓度所占比例.所设计方法线性回归相关系数R的取值范围在0.993～0.999之间,优于现有方法;且该方法的测定结果准确率较高.该方法具有双重测定保障、回收率高、操作简单、流程迅速、无试剂污染的特点,适合当前饮用水中挥发性有机物的测定.